[發明專利]一種敵草隆中間體的精制方法

在審

• 申請號: 201510692500.0
• 申請日: 2015-10-20
• 公開（公告）號: CN105294452A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發明（設計）人: 過學軍;胡安勝;吳建平;高焰兵;戴玉婷;張軍;劉長慶;徐小兵;黃顯超;朱張
• 申請（專利權）人: 安徽廣信農化股份有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/36;C07C209/84
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙) 34122
• 代理人: 葉丹

技術領域

本發明涉及塑料精細化工生產領域，具體涉及一種敵草隆中間體的精制方法。

背景技術

敵草隆為無色結晶固體，熔點158～159℃，易溶于熱酒精，27℃時在丙酮中溶解度為5.3％，稍溶于醋酸乙酯、乙醇和熱苯。不溶于水，在水中的溶解度為25℃時42ppm。在烴類中溶解度低。對氧化和水解穩定。別名N-(3，4-二氯苯基)-N'，N'-二甲基脲N'-(3,4-二氯苯基)-N,N-二甲基脲；3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲；用于防除非耕作區一般雜草，防雜草重新蔓延。該品也用于蘆筍、柑桔、棉花、鳳梨、甘蔗、溫帶樹木和灌木水果的除草，其結構式為：

敵草隆在生產過程中的中間體3，4-二氯苯胺為以無水三氯化鐵作催化劑，向105℃的熔融狀態的對硝基氯苯通入氯氣，得3,4-二氯硝基苯。再在回流狀態下與鐵粉、甲酸和水進行還原反應，得到3,4-二氯苯胺；

但是現有的生產工藝不易控制，且容易生成多種副反應，且難以分離，且在尾氣處理方面容易造成環境污染。

發明內容

針對以上現有技術中存在的問題，本發明提供了一種敵草隆中間體的精制方法，避免了環境污染，以及減少了副反應的產生。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種敵草隆中間體的精制方法，其步驟如下：

1)將3,4-二氯硝基苯輸送到還原釜中，向還原釜中滴加甲酸，并不斷攪拌，且滴加速度為0.1-0.5L/s；

2)向步驟1中的還原釜內添加鐵粉和水，并緩慢攪拌，還原釜內的溫度為90-95℃，時間為5-6小時，還原釜內的壓強為0.05-0.1MPa；

3)將步驟2中的物料再次進行氮氣一次趕氣；

4)將步驟3一次趕氣后的溶液加入氯胺溶液萃取3,4-二氯苯胺；

5)將步驟4中萃取后的溶液進行減壓第一次蒸餾，且蒸餾的溫度為50-65℃，壓強為0.05-0.12MPa；

6)將步驟5中第一次蒸餾后的溶液中添加顆粒狀的氯化鈉，且進行不斷攪拌，同時通入氮氣進行二次趕氣；

7)將步驟6中二次趕氣后的溶液進行冷卻至20-40℃，第一次過濾；

8)將步驟7第一次過濾后的物料進行第二次蒸餾，且溫度升至150-175℃，壓強為0.1-0.15MPa，且第二次蒸餾后進行第二次過濾；

9)將步驟8中第二次過濾后的溶液第三次蒸餾分離出3,4-二氯苯胺即可。

進一步地，一種敵草隆中間體的精制方法，其步驟如下：

1)將3,4-二氯硝基苯輸送到還原釜中，向還原釜中滴加甲酸，并不斷攪拌，且滴加速度為0.3L/s；

2)向步驟1中的還原釜內添加鐵粉和水，并緩慢攪拌，還原釜內的溫度為92℃，時間為6小時，還原釜內的壓強為0.1MPa；

3)將步驟2中的物料再次進行氮氣一次趕氣；

4)將步驟3一次趕氣后的溶液加入氯胺溶液萃取3,4-二氯苯胺；

5)將步驟4中萃取后的溶液進行減壓第一次蒸餾，且蒸餾的溫度為55℃，壓強為0.10MPa；

6)將步驟5中第一次蒸餾后的溶液中添加顆粒狀的氯化鈉，且進行不斷攪拌，同時通入氮氣進行二次趕氣；

7)將步驟6中二次趕氣后的溶液進行冷卻至30℃，第一次過濾；

8)將步驟7第一次過濾后的物料進行第二次蒸餾，且溫度升至160℃，壓強為0.14MPa，且第二次蒸餾后進行第二次過濾；

9)將步驟8中第二次過濾后的溶液第三次蒸餾分離出3,4-二氯苯胺即可。

本發明的有益效果為：本發明采用上述生產工藝，可以將3,4-二氯苯胺生產中的固體類副產物徹底過濾分離，保證了3,4-二氯苯胺的純度，同時也避免了直接排放造成環境污染，和資源的浪費，且采用了一定的溫度和時間，和一定的壓強下，能夠提高反應效率，降低反應的時間，回收了成品率較高。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例1

先將3,4-二氯硝基苯輸送到還原釜中，向還原釜中滴加甲酸，并不斷攪拌，且滴加速度為0.1L/s，加快了后期反應物的反應速度，減少了副反應的產生；

再向前述中的還原釜內添加鐵粉和水，并緩慢攪拌，還原釜內的溫度為95℃，時間為5小時，還原釜內的壓強為0.05MPa，減少了副產物的產生；