[發明專利]一種敵草隆中間體的精制方法在審
| 申請號： | 201510692500.0 | 申請日： | 2015-10-20 |
| 公開（公告）號： | CN105294452A | 公開（公告）日： | 2016-02-03 |
| 發明（設計）人： | 過學軍;胡安勝;吳建平;高焰兵;戴玉婷;張軍;劉長慶;徐小兵;黃顯超;朱張 | 申請（專利權）人： | 安徽廣信農化股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C211/52 | 分類號： | C07C211/52;C07C209/36;C07C209/84 |
| 代理公司： | 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙) 34122 | 代理人： | 葉丹 |
| 地址： | 242200 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 敵草隆 中間體 精制 方法 | ||
1.一種敵草隆中間體的精制方法，其特征在于：其步驟如下：
1)將3,4-二氯硝基苯輸送到還原釜中，向還原釜中滴加甲酸，并不斷攪拌，且滴加速度為0.1-0.5L/s；
2)向步驟1中的還原釜內添加鐵粉和水，并緩慢攪拌，還原釜內的溫度為90-95℃，時間為5-6小時，還原釜內的壓強為0.05-0.1MPa；
3)將步驟2中的物料再次進行氮氣一次趕氣；
4)將步驟3一次趕氣后的溶液加入氯胺溶液萃取3,4-二氯苯胺；
5)將步驟4中萃取后的溶液進行減壓第一次蒸餾，且蒸餾的溫度為50-65℃，壓強為0.05-0.12MPa；
6)將步驟5中第一次蒸餾后的溶液中添加顆粒狀的氯化鈉，且進行不斷攪拌，同時通入氮氣進行二次趕氣；
7)將步驟6中二次趕氣后的溶液進行冷卻至20-40℃，第一次過濾；
8)將步驟7第一次過濾后的物料進行第二次蒸餾，且溫度升至150-175℃，壓強為0.1-0.15MPa，且第二次蒸餾后進行第二次過濾；
9)將步驟8中第二次過濾后的溶液第三次蒸餾分離出3,4-二氯苯胺即可。
2.根據權利要求1所述的一種敵草隆中間體的精制方法，其特征在于：其步驟如下：
1)將3,4-二氯硝基苯輸送到還原釜中，向還原釜中滴加甲酸，并不斷攪拌，且滴加速度為0.3L/s；
2)向步驟1中的還原釜內添加鐵粉和水，并緩慢攪拌，還原釜內的溫度為92℃，時間為6小時，還原釜內的壓強為0.1MPa；
3)將步驟2中的物料再次進行氮氣一次趕氣；
4)將步驟3一次趕氣后的溶液加入氯胺溶液萃取3,4-二氯苯胺；
5)將步驟4中萃取后的溶液進行減壓第一次蒸餾，且蒸餾的溫度為55℃，壓強為0.10MPa；
6)將步驟5中第一次蒸餾后的溶液中添加顆粒狀的氯化鈉，且進行不斷攪拌，同時通入氮氣進行二次趕氣；
7)將步驟6中二次趕氣后的溶液進行冷卻至30℃，第一次過濾；
8)將步驟7第一次過濾后的物料進行第二次蒸餾，且溫度升至160℃，壓強為0.14MPa，且第二次蒸餾后進行第二次過濾；
9)將步驟8中第二次過濾后的溶液第三次蒸餾分離出3,4-二氯苯胺即可。
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