[發(fā)明專利]用于動(dòng)力鋰電池負(fù)極材料的中間相瀝青焦原料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510687029.6
• 申請日: 2015-10-22
• 公開（公告）號: CN105199766A
• 公開（公告）日: 2015-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱興建;張力;王瑩;王永志
• 申請（專利權(quán)）人: 鞍山興德材料科技股份有限公司
• 主分類號: C10C3/02
• 分類號: C10C3/02;C10C3/08;C01B31/02
• 代理公司: 鞍山貝爾專利代理有限公司 21223
• 代理人: 顏偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種中間相瀝青焦的處理方法，特別涉及一種用于動(dòng)力鋰電池負(fù)極材料的中間相瀝青焦原料的制備方法。

背景技術(shù)

中間相瀝青是一種由相對分子質(zhì)量370～2000的多種盤狀稠環(huán)芳烴組成的聚合物，由于原料豐富、價(jià)格低廉、殘?zhí)柯矢摺⒀趸钚愿摺⒏呒兌取⒌驼扯取⒏叨瓤杉徯缘葍?yōu)點(diǎn)而用于制造多種重要的炭材料，如針狀焦、中間相瀝青基炭纖維、中間相瀝青基炭負(fù)極材料、中間相瀝青基炭/炭復(fù)合材料、中間相瀝青基泡沫炭、高溫潤滑劑、催化劑載體等等。其中針狀焦是超高功率電爐煉鋼用的超高功率電極(UHP)的唯一材料；中間相瀝青基炭纖維的比強(qiáng)度、比模量都相當(dāng)高，而且有耐高溫、耐腐蝕、耐沖擊、熱膨脹系數(shù)接近零等特性，能與樹脂、金屬陶瓷、水泥等材料廣泛地復(fù)合；中間相瀝青基炭負(fù)極材料是一種新型的鋰離子蓄電池負(fù)極材料，制備工藝簡單，成本低。

原料瀝青有煤、石油、萘，由于各種瀝青原料性質(zhì)千差萬別，其分子大小、分子量分布及結(jié)構(gòu)組成各不相同，所以要得到高質(zhì)量的中間相瀝青，必須有針對性地對原料瀝青進(jìn)行改性處理以脫除灰分雜質(zhì)和調(diào)整原料結(jié)構(gòu)及組成分布。以便制取合格的中間相瀝青，進(jìn)而制取中間相瀝青焦。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種用于動(dòng)力鋰電池負(fù)極材料的中間相瀝青焦原料的制備方法，在原料凈化處理的過程中，聯(lián)產(chǎn)中間相碳微球產(chǎn)品。

本發(fā)明的方法按以下步驟進(jìn)行：

1、在氮?dú)鈿夥諚l件下，將溫度為180~210℃的中溫煤瀝青與溫度為180~210℃的穩(wěn)定劑混合，混合比例按質(zhì)量比為中溫煤瀝青:穩(wěn)定劑=1:（0.1～1），獲得混合物料；所述的穩(wěn)定劑為蒸汽、洗油或蒽油；

2、將混合物料加熱至350~380℃后送入快速提溫器，在快速提溫器內(nèi)物料在1~5s的時(shí)間升溫至410~450℃，然后進(jìn)入連續(xù)聚合反應(yīng)器在410~450℃進(jìn)行聚合反應(yīng)，控制中溫煤瀝青在連續(xù)聚合反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間在4~6h，反應(yīng)完成后從連續(xù)聚合反應(yīng)器排出的物料含有中間相碳微球的聚合瀝青；

3、將含有中間相碳微球的聚合瀝青降溫到290~340℃，再與萃取劑混合后送入萃取槽進(jìn)行萃取，混合比例按照質(zhì)量比為含有中間相碳微球的聚合瀝青:萃取劑=1:（1~5）；控制萃取溫度在120~180℃，萃取2~5小時(shí)，然后獲得萃取后物料，其中含有中間相碳微球的聚合瀝青中的未反應(yīng)物料被溶劑萃取至萃取劑中；所述的萃取劑為洗油或蒽油；

4、將萃取后物料用離心機(jī)過濾分離，分離出固相和母液，控制固相中固體部分的直徑≥2μm，將固相干燥去除液體部分，獲得中間相碳微球產(chǎn)品。

上述方法中，獲得的母液中含有的固體部分的直徑＜2μm，將母液連續(xù)送入輕重相煤瀝青連續(xù)分離器中，啟動(dòng)排料攪拌裝置，母液在輕重相煤瀝青連續(xù)分離器中連續(xù)沉降分離，輕相瀝青在輕重相煤瀝青連續(xù)分離器中上部累積，重相瀝青沉降在輕重相煤瀝青連續(xù)分離器中底部，輕相瀝青和重相瀝青分別連續(xù)排出。

上述方法中，步驟2采用的設(shè)備為用于生產(chǎn)中間相炭微球的連續(xù)聚合反應(yīng)器，包括殼體及設(shè)置在殼體頂部的快速提溫器、雙攪拌傳動(dòng)裝置；殼體頂部設(shè)有氮?dú)饪冢撞吭O(shè)有放料口，外部設(shè)置夾套，殼體內(nèi)部設(shè)有框式攪拌器和分流式主攪拌器與所述的雙攪拌傳動(dòng)裝置裝配在一起；所述的快速提溫器為列管式換熱器，底部設(shè)有物料進(jìn)口和物料出口，物料出口與殼體內(nèi)部連通；所述的框式攪拌器的外側(cè)固定有刮板組與殼體內(nèi)壁接觸，內(nèi)側(cè)固定有多層水平擋板；框式攪拌器內(nèi)部的分流式主攪拌器的槳葉組位于相鄰兩層水平擋板之間，每層水平擋板位于相鄰兩層槳葉之間。

上述的用于生產(chǎn)中間相炭微球的連續(xù)聚合反應(yīng)器中，雙攪拌傳動(dòng)裝置與其上方的減速機(jī)和電動(dòng)機(jī)裝配在一起。

上述的用于生產(chǎn)中間相炭微球的連續(xù)聚合反應(yīng)器中，框式攪拌器有A框、B框和C框三個(gè)框，各框之間的水平夾角為120o，分流式主攪拌器的每層槳葉組有四個(gè)槳葉，各槳葉之間的水平夾角為90o。

上述的用于生產(chǎn)中間相炭微球的連續(xù)聚合反應(yīng)器中，分流式主攪拌器上半部的槳葉為斜槳葉，其寬度方向與水平面有25°夾角，下半部的槳葉為平槳葉，水平設(shè)置，各槳葉的長度為殼體內(nèi)徑的1/4。

上述的用于生產(chǎn)中間相炭微球的連續(xù)聚合反應(yīng)器中，框式攪拌器底部設(shè)有套筒，套筒與外攪拌支撐座通過滑動(dòng)軸承連接，外攪拌支撐座通過外攪拌支撐架固定在外殼內(nèi)壁上；分流式主攪拌器底端穿過套筒與內(nèi)攪拌支撐座通過滑動(dòng)軸承連接，內(nèi)攪拌支撐座通過內(nèi)攪拌支撐架固定在外殼內(nèi)壁上。

上述的水平擋板的長度為殼體內(nèi)徑的1/3。

上述的列管式換熱器的列管外徑為19mm，列管數(shù)量為30~80根。