[發(fā)明專利]用于動力鋰電池負(fù)極材料的中間相瀝青焦原料的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201510687029.6
• 申請日: 2015-10-22
• 公開（公告）號: CN105199766A
• 公開（公告）日: 2015-12-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱興建;張力;王瑩;王永志
• 申請（專利權(quán)）人: 鞍山興德材料科技股份有限公司
• 主分類號: C10C3/02
• 分類號: C10C3/02;C10C3/08;C01B31/02
• 代理公司: 鞍山貝爾專利代理有限公司 21223
• 代理人: 顏偉

1.一種用于動力鋰電池負(fù)極材料的中間相瀝青焦原料的制備方法，其特征在于按以下步驟進行：

（1）在氮氣氣氛條件下，將溫度為180~210℃的中溫煤瀝青與溫度為180~210℃的穩(wěn)定劑混合，混合比例按質(zhì)量比為中溫煤瀝青:穩(wěn)定劑=1:（0.1～1），獲得混合物料；所述的穩(wěn)定劑為蒸汽、洗油或蒽油；

（2）將混合物料加熱至350~380℃后送入快速提溫器，在快速提溫器內(nèi)物料在1~5s的時間升溫至410~450℃，然后進入連續(xù)聚合反應(yīng)器在410~450℃進行聚合反應(yīng)，控制中溫煤瀝青在連續(xù)聚合反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)時間在4~6h，反應(yīng)完成后從連續(xù)聚合反應(yīng)器排出的物料含有中間相碳微球的聚合瀝青；

（3）將含有中間相碳微球的聚合瀝青降溫到290~340℃，再與萃取劑混合后送入萃取槽進行萃取，混合比例按照質(zhì)量比為含有中間相碳微球的聚合瀝青:萃取劑=1:（1~5）；控制萃取溫度在120~180℃，萃取2~5小時，然后獲得萃取后物料，其中含有中間相碳微球的聚合瀝青中的未反應(yīng)物料被溶劑萃取至萃取劑中；所述的萃取劑為洗油或蒽油；

（4）將萃取后物料用離心機過濾分離，分離出固相和母液，控制固相中固體部分的直徑≥2μm，將固相干燥去除液體部分，獲得中間相碳微球產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于動力鋰電池負(fù)極材料的中間相瀝青焦原料的制備方法，其特征在于步驟（4）獲得的母液中含有的固體部分的直徑＜2μm，將母液連續(xù)送入輕重相煤瀝青連續(xù)分離器中，啟動排料攪拌裝置，母液在輕重相煤瀝青連續(xù)分離器中連續(xù)沉降分離，輕相瀝青在輕重相煤瀝青連續(xù)分離器中上部累積，重相瀝青沉降在輕重相煤瀝青連續(xù)分離器中底部，輕相瀝青和重相瀝青分別連續(xù)排出。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于動力鋰電池負(fù)極材料的中間相瀝青焦原料的制備方法，其特征在于步驟（2）采用的設(shè)備為用于生產(chǎn)中間相炭微球的連續(xù)聚合反應(yīng)器，包括殼體及設(shè)置在殼體頂部的快速提溫器、雙攪拌傳動裝置；殼體頂部設(shè)有氮氣口，底部設(shè)有放料口，外部設(shè)置夾套，殼體內(nèi)部設(shè)有框式攪拌器和分流式主攪拌器與所述的雙攪拌傳動裝置裝配在一起；所述的快速提溫器為列管式換熱器，底部設(shè)有物料進口和物料出口，物料出口與殼體內(nèi)部連通；所述的框式攪拌器的外側(cè)固定有刮板組與殼體內(nèi)壁接觸，內(nèi)側(cè)固定有多層水平擋板；框式攪拌器內(nèi)部的分流式主攪拌器的槳葉組位于相鄰兩層水平擋板之間，每層水平擋板位于相鄰兩層槳葉之間。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于動力鋰電池負(fù)極材料的中間相瀝青焦原料的制備方法，其特征在于所述的用于生產(chǎn)中間相炭微球的連續(xù)聚合反應(yīng)器中，框式攪拌器有A框、B框和C框三個框，各框之間的水平夾角為120o，分流式主攪拌器的每層槳葉組有四個槳葉，各槳葉之間的水平夾角為90o。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種用于動力鋰電池負(fù)極材料的中間相瀝青焦原料的制備方法，其特征在于所述的用于生產(chǎn)中間相炭微球的連續(xù)聚合反應(yīng)器中，分流式主攪拌器上半部的槳葉為斜槳葉，其寬度方向與水平面有25°夾角，下半部的槳葉為平槳葉，水平設(shè)置，各槳葉的長度為殼體內(nèi)徑的1/4。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于動力鋰電池負(fù)極材料的中間相瀝青焦原料的制備方法，其特征在于所述的輕重相煤瀝青連續(xù)分離器包括殼體，殼體頂部的頂蓋和殼體底部的排料攪拌裝置；殼體由上部的圓筒部分和下部的錐體部分構(gòu)成，殼體的圓筒部分內(nèi)部從上至下設(shè)置有三層溢流槽和一個物料分布器，物料分布器的進口與殼體的進料口連通；物料分布器由一個環(huán)形管和多個直管構(gòu)成，每個直管的兩端均與環(huán)形管連通，物料分布器的底部均勻分布有物料出口，每個物料出口下方設(shè)置一個傘狀噴嘴；所述的三層溢流槽中，每層溢流槽均由一個環(huán)形溢流管和多個直溢流管構(gòu)成，各直溢流管的兩端與環(huán)形溢流管連通，環(huán)形溢流管和直溢流管的內(nèi)部截面為圓缺狀，每層溢流槽上部的缺口與殼體內(nèi)部連通；三層溢流槽底部均設(shè)有一個出口與殼體的三個出料口連通；椎體部分底部設(shè)有排料攪拌裝置。