[發(fā)明專(zhuān)利]一種檢測(cè)水產(chǎn)品中6種含硫類(lèi)致嗅物質(zhì)的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510675222.8
• 申請(qǐng)日: 2015-10-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105388224A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 薛超波;蔣玲波;王萍亞;夏瑛瑛
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 舟山市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種檢測(cè)水產(chǎn)品中6種含硫類(lèi)致嗅物質(zhì)的方法，其特征在于，所述的方法包括如下的步驟：

1)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品的配置：

準(zhǔn)確稱(chēng)量6種含硫類(lèi)致嗅物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品用正己烷溶解來(lái)配置標(biāo)準(zhǔn)品溶液，

2)待檢測(cè)樣品前處理：

取待檢測(cè)的水產(chǎn)品樣品粉碎后，加入正己烷進(jìn)行超聲提取30min，提取結(jié)束后低溫條件下離心分出有機(jī)相；

3)測(cè)定：

標(biāo)準(zhǔn)品通過(guò)頂空進(jìn)入質(zhì)譜，進(jìn)行一級(jí)準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)的采集，掃描采集參數(shù)；其中頂空條件為平衡溫度110℃，平衡時(shí)間15min；進(jìn)樣針溫度120℃，傳輸線(xiàn)溫度130℃；頂空瓶壓力172kPa，加壓時(shí)間3min，進(jìn)樣時(shí)間0.05min，干吹2min，分流進(jìn)樣，分流比5:1；

色譜條件如下：

色譜柱為60m×0.4mm×0.32μm的DB-1柱；升溫程序：起始溫度40℃，保持3min，以10℃/min升溫至110℃，再以15℃/min升溫至200℃，再以40℃/min升溫至240℃；進(jìn)樣口溫度：250℃；載氣為氦氣；隔墊吹掃流量：3ml/min；進(jìn)樣模式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量1.0μl；

質(zhì)譜條件如下：

離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；接口溫度：240℃；電離方式為電子轟擊離子源；電子能量為70eV；電子倍增器電壓為1671V；SIM采集模式，掃描質(zhì)量范圍：40～350m/z；閾值：150；采樣頻率：2；溶劑延遲：4min；

4)選取不同種類(lèi)的水產(chǎn)品粉碎后，加入正己烷進(jìn)行超聲提取30min，提取結(jié)束后低溫條件下離心分出有機(jī)相；然后對(duì)有機(jī)相按照步驟3)進(jìn)行測(cè)定，確定是否含有含硫類(lèi)致嗅物質(zhì)。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟1)的標(biāo)準(zhǔn)品溶液的濃度為10ng/ml-1000ng/ml。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟1)中超聲提取時(shí)溫度在30℃以下。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的6種含硫類(lèi)致嗅物質(zhì)為硫化氫、甲硫醇、甲硫醚、二硫化碳、二甲二硫、二甲三硫。