[發(fā)明專利]一種檢測(cè)水產(chǎn)品中6種含硫類致嗅物質(zhì)的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510675222.8
• 申請(qǐng)日: 2015-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN105388224A
• 公開（公告）日: 2016-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 薛超波;蔣玲波;王萍亞;夏瑛瑛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 舟山市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 北京科億知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于水產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種檢測(cè)水產(chǎn)品中6種含硫類致嗅物質(zhì)的方法。

背景技術(shù)

含硫類致嗅物質(zhì)多為揮發(fā)性含硫化合物(volatilesulfurcompounds，VSC)，主要包括硫化氫(hydrogendisulfide,H2S)、甲硫醇(methanethiol，MT)、羰基硫(carbonylsulfide，COS)、甲硫醚(dimethylsulfide，DMS)、二硫化碳(carbondisulfide，CS2)、二甲二硫(dimethyldisulfide,DMDS)、二甲三硫(dimethylTrisulfide，DMTS)和二甲四硫(dimethyltetrasulfide，DMTeS)，其嗅閾值(odorthresholdconcentration，OTC)一般都很低，即使以很低的濃度存在于環(huán)境及水生動(dòng)物體內(nèi)也會(huì)產(chǎn)生嗅味問題。當(dāng)含硫類致嗅物質(zhì)通過食物鏈被水產(chǎn)動(dòng)物攝食而進(jìn)入體內(nèi)，并蓄積達(dá)到一定限量后，會(huì)導(dǎo)致水產(chǎn)品產(chǎn)生明顯的異味，引起消費(fèi)者明顯的不適應(yīng)。另外，大部分含硫類致嗅物質(zhì)有較強(qiáng)的毒性，即使很低的濃度，也能造成對(duì)人呼吸系統(tǒng)的損害，在高濃度條件下暴露危害最大,可以導(dǎo)致昏迷。此外，硫化氫可與人體內(nèi)細(xì)胞色素、氧化酶及該類物質(zhì)的二硫鍵作用，影響細(xì)胞氧化過程,造成細(xì)胞組織缺氧,危及人類的生命。因此，提供一種有效檢測(cè)水產(chǎn)品中6種含硫類致嗅物質(zhì)的方法就非常重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)現(xiàn)狀而提供一種操作簡(jiǎn)便快速、能有效地減少了基體成分的干擾、高靈敏度、高分辨率，利用氣相色譜-質(zhì)譜定性定量的功能，對(duì)水產(chǎn)品中揮發(fā)性含硫類致嗅物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。

本發(fā)明檢測(cè)水產(chǎn)品中6種含硫類致嗅物質(zhì)的方法，其步驟如下：

1)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)品的配置：

準(zhǔn)確稱量6種含硫類致嗅物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品用正己烷溶解來配置標(biāo)準(zhǔn)品溶液，優(yōu)選標(biāo)準(zhǔn)品溶液的濃度為10ng/ml-1000ng/ml；

2)待檢測(cè)樣品前處理：

取待檢測(cè)的水產(chǎn)品樣品粉碎后，加入正己烷進(jìn)行超聲提取30min，提取結(jié)束后低溫條件下離心分出有機(jī)相；

作為優(yōu)選，超聲提取時(shí)保持溫度在30℃以下；

3)測(cè)定：

標(biāo)準(zhǔn)品通過頂空進(jìn)入質(zhì)譜，進(jìn)行一級(jí)準(zhǔn)確質(zhì)量數(shù)的采集，掃描采集參數(shù)；其中頂空條件為平衡溫度110℃，平衡時(shí)間15min；進(jìn)樣針溫度120℃，傳輸線溫度130℃；頂空瓶壓力172kPa，加壓時(shí)間3min，進(jìn)樣時(shí)間0.05min，干吹2min，分流進(jìn)樣，分流比5:1；

色譜條件如下：

色譜柱為60m×0.4mm×0.32μm的DB-1柱；升溫程序：起始溫度40℃，保持3min，以10℃/min升溫至110℃，再以15℃/min升溫至200℃，再以40℃/min升溫至240℃；進(jìn)樣口溫度：250℃；載氣為氦氣He(純度>99.999％)；隔墊吹掃流量：3ml/min；進(jìn)樣模式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量1.0μl；

質(zhì)譜條件：

離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；接口溫度：240℃；電離方式為電子轟擊(EI)離子源；電子能量為70eV；電子倍增器電壓為1671V；SIM采集模式，掃描質(zhì)量范圍：40～350m/z；閾值：150；采樣頻率：2；溶劑延遲：4min。

4)選取不同種類的水產(chǎn)品粉碎后，加入正己烷進(jìn)行超聲提取30min，提取結(jié)束后低溫條件下離心分出有機(jī)相；然后對(duì)有機(jī)相按照步驟3)進(jìn)行測(cè)定，確定是否含有含硫類致嗅物質(zhì)。

所述的6種含硫類致嗅物質(zhì)，是硫化氫(hydrogendisulfide,H2S)、甲硫醇(methanethiol，MT)、甲硫醚(dimethylsulfide，DMS)、二硫化碳(carbondisulfide，CS2)、二甲二硫(dimethyldisulfide,DMDS)、二甲三硫(dimethylTrisulfide，DMTS)。

通過上述優(yōu)化建立水產(chǎn)品中含硫類致嗅物質(zhì)快速、高效、靈敏的檢測(cè)方法。現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明的檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)便快速，靈敏度高，水產(chǎn)品基質(zhì)下其檢出限可達(dá)2ppb以下，其回收率及重復(fù)性能滿足日常檢測(cè)的要求，采用基質(zhì)分散法凈化樣品，有效地減少了基體成分的干擾，而且，本方法具有高通量、高靈敏度、高分辨率，高質(zhì)量精確度及可行的線性范圍，利用氣相色譜質(zhì)譜定性定量的功能，對(duì)水產(chǎn)品中含硫類致嗅物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)，大大地減少了假陽性等誤判事件，極大地提高了檢測(cè)機(jī)構(gòu)對(duì)水產(chǎn)品風(fēng)險(xiǎn)的監(jiān)測(cè)能力，經(jīng)檢測(cè)后的水產(chǎn)品更為衛(wèi)生安全。