[發明專利]馬齒莧中新生物堿Oleracone及其提取分離方法

在審

• 申請號: 201510665485.0
• 申請日: 2015-10-16
• 公開（公告）號: CN105330588A
• 公開（公告）日: 2016-02-17
• 發明（設計）人: 英錫相;張文潔;孟一晗;英哲銘
• 申請（專利權）人: 遼寧中醫藥大學
• 主分類號: C07D209/52
• 分類號: C07D209/52;A61P29/00
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 史力伏

1.馬齒莧中新生物堿Oleracone，其特征在于，分子式為C₁₄H₁₇NO₂，命名為Oleracone，化學結構式為。

2.如權利要求1所述的馬齒莧中新生物堿Oleracone的提取分離方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、取馬齒莧干燥藥材，采用水煎煮提取，水提液過濾，合并濾液直接濃縮，得藥液備用；

步驟2、將步驟1中所得藥液直接經預處理過的大孔吸附樹脂吸附除雜，分別以水和乙醇洗脫，對乙醇洗脫液進行減壓濃縮，得到濃縮液備用；

步驟3、將步驟2中濃縮液用乙酸乙酯反復多次萃取，減壓回收乙酸乙酯至浸膏，得到乙酸乙酯萃取物；

步驟4、將步驟3中乙酸乙酯萃取物經硅膠柱層析分離，依次用石油醚-丙酮梯度洗脫得到130個洗脫部位，經薄層色譜進行檢測，顯色，合并90-130洗脫部位，將合并后的洗脫部位經減壓濃縮至干，備用；

步驟5、將步驟4中所得物再經ODS柱層析分離，用甲醇-水（30/70，v/v）等度洗脫，得到10個洗脫部位，經薄層色譜進行檢測，顯色，將洗脫部位3減壓濃縮至干，得濃縮物備用；

步驟6、將步驟5中所得濃縮物經SephadexLH-20（羥丙基葡聚糖凝膠），以甲醇-水（50/50，v/v）等度洗脫得到新骨架生物堿化合物。

3.如權利要求1所述的馬齒莧中新生物堿Oleracone的提取分離方法，其特征在于，所述步驟2中水的洗脫除雜用量為2-3個柱體積，50%乙醇的洗脫用量為沖至顏色變淺為止。

4.如權利要求1所述的馬齒莧中新生物堿Oleracone的提取分離方法，其特征在于，所述步驟2中大孔吸附樹脂的預處理過程為乙醇浸泡過24h，上柱，用乙醇洗至滴入水中無混濁，再用水洗至無醇味。

5.如權利要求1所述的馬齒莧中新生物堿Oleracone的提取分離方法，其特征在于，所述步驟3中乙酸乙酯與濃縮液的用量比為1:1。

6.如權利要求1所述的馬齒莧中新生物堿Oleracone的提取分離方法，其特征在于，所述步驟4中石油醚-丙酮的用量為1:1、1:2、1:3、1:5。