[發明專利]一種光學活性的1-環己基乙胺的制備方法

在審

• 申請號: 201510657695.5
• 申請日: 2015-10-13
• 公開（公告）號: CN105330550A
• 公開（公告）日: 2016-02-17
• 發明（設計）人: 吳生文;李峰莉;于飛;文敖;陶義;彭立鵬;李文革;吳磊;遲永祥
• 申請（專利權）人: 凱瑞斯德生化（蘇州）有限公司;江西隆萊生物制藥有限公司
• 主分類號: C07C209/62
• 分類號: C07C209/62;C07C211/17
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 薛琦;王衛彬

1.一種光學活性的1-環己基乙胺的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：水中，HBr作用下，將如式4或式4’所示的N-乙酰氨基-1-環己基乙胺進行水解反應，相應制得如式5或式5’所示的光學活性的1-環己基乙胺；所述HBr與所述如式4或式4’所示的N-乙酰氨基-1-環己基乙胺的摩爾比值為8～15；

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：

所述水解反應中，所述HBr和所述水以HBr水溶液的形式參與反應；所述HBr水溶液的質量濃度為40～47％，百分比為HBr的質量占所述HBr水溶液總質量的百分比；

和/或，所述水解反應中，所述HBr與所述如式4或式4’所示的N-乙酰氨基-1-環己基乙胺的摩爾比值為9～10；

和/或，所述水解反應的溫度為100℃～130℃；

和/或，所述水解反應的時間為30小時～70小時。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：

所述水解反應的溫度為110℃～130℃；

和/或，所述水解反應的時間為45小時～65小時。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述光學活性的1-環己基乙胺的制備方法進一步包括如下步驟：溶劑中，氫氣和催化劑作用下，將如式3所示的化合物進行不對稱氫化反應，制得所述如式4或式4’所示的N-乙酰氨基-1-環己基乙胺；

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：

所述不對稱氫化反應中，所述溶劑為醇類溶劑；

和/或，所述不對稱氫化反應中，所述溶劑與所述如式3所示的化合物的體積質量比值為5mL/g～15mL/g；

和/或，所述不對稱氫化反應中，所述氫氣的壓強為1atm～25atm；

和/或，所述不對稱氫化反應中，所述催化劑為Rh與膦形成的配合物類催化劑；

和/或，所述不對稱氫化反應中，所述催化劑與所述如式3所示的化合物的摩爾比值為0.01～0.0001；

和/或，所述不對稱氫化反應的溫度為10℃～35℃；

和/或，所述不對稱氫化反應的時間為1小時～8小時。

6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于：

所述不對稱氫化反應中，所述醇類溶劑為甲醇；

和/或，所述不對稱氫化反應中，所述溶劑與所述如式3所示的化合物的體積質量比值為5mL/g～10mL/g；

和/或，所述不對稱氫化反應中，所述氫氣的壓強為5atm～20atm；

和/或，所述不對稱氫化反應中，所述Rh與膦形成的配合物類催化劑為Rh(RcSp-DuanPhos)(COD)BF₄和/或Rh(RcSp-DuanPhos)(NBD)BF₄；

和/或，所述不對稱氫化反應中，所述催化劑與所述如式3所示的化合物的摩爾比值為0.001～0.0002；

和/或，所述不對稱氫化反應的溫度為20℃～30℃；

和/或，所述不對稱氫化反應的時間為1小時～4小時。

7.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述光學活性的1-環己基乙胺的制備方法進一步包括如下步驟：溶劑中，催化劑、還原劑和酰化試劑作用下，將如式2所示的化合物進行還原酰化反應，制得所述的如式3所示的化合物；