[發(fā)明專利]一種超細高硅氧玻璃纖維棉的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510655136.0
• 申請日: 2015-10-10
• 公開（公告）號: CN105152551A
• 公開（公告）日: 2015-12-16
• 發(fā)明（設計）人: 郭仁賢;祖群;王振朋;尚磊;徐彥;趙驍儒;張琦;呂興珍
• 申請（專利權）人: 中材科技股份有限公司
• 主分類號: C03C25/66
• 分類號: C03C25/66;C03C25/64
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 李建芳

技術領域

本發(fā)明涉及一種超細高硅氧玻璃纖維棉的制備方法，屬于無機材料領域。

背景技術

隨著航空航天科學技術的進步和發(fā)展，人們對高溫隔熱材料的要求也日益增高，傳統(tǒng)的高溫隔熱材料如石棉、巖棉等由于導熱系數較高已經不能滿足要求。高硅氧玻璃纖維是一種耐高溫無機纖維，具有較高的軟化點，同時又具有較低的導熱系數，還有柔軟性好易成形的特點。

目前有很多專利公開了高硅氧玻璃纖維布、紗(繩)、短切絲和氈的制備工藝，纖維單絲直徑一般高于7um，采用連續(xù)玻璃纖維如無堿玻璃纖維、三元高硅氧玻璃纖維制備，短切氈制品是將制備好的連續(xù)高硅氧纖維再后加工制得，但目前高硅氧玻璃纖維的制備工藝存在制備步驟繁瑣復雜、單絲直徑大、所得產品氧化硅含量不夠高，還不能很好滿足航空航天等高端領域對隔熱材料棉氈的應用要求。

發(fā)明內容

為了解決現有技術中高硅氧玻璃纖維的制備工藝存在的產品氧化硅含量不夠高等缺陷，本發(fā)明提供一種超細高硅氧玻璃纖維棉的制備方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案如下：

一種超細高硅氧玻璃纖維棉的制備方法，由無堿玻璃纖維棉、二元玻璃纖維棉或三元玻璃纖維棉制備而成；其中，無堿玻璃纖維棉、二元玻璃纖維棉或三元玻璃纖維棉的直徑均小于4.0um，纖維長度均小于400mm；所得超細高硅氧玻璃纖維棉的氧化硅含量高于91％。

由上述方法所制備的超細高硅氧玻璃纖維棉的氧化硅含量高于91％，軟化點高、同導熱系數低、柔軟性好易成形，能很好滿足航空航天等高端領域對隔熱材料棉氈的應用要求。

為了進一步提高產品的氧化硅含量，提高產品的保溫性能，上述超細高硅氧玻璃纖維棉的制備方法，包括依次相接的如下步驟：①對原棉分相處理；②酸瀝濾；③水洗；④烘干和熱燒結；其中，原棉為無堿玻璃纖維棉、二元玻璃纖維棉或三元玻璃纖維棉；步驟①中分相處理的溫度為350～750℃，保溫時間為2～120小時。

為了進一步提高產品的氧化硅含量，步驟①中，二元玻璃纖維棉的分相處理溫度為500～700℃，保溫時間為2～96小時，優(yōu)選為20～30小時，二元玻璃纖維棉被分相處理為亞穩(wěn)不混溶的富氧化硅和富氧化鈉兩相，減少了氧化硅對氧化鈉的包裹保護，使Na⁺離子酸處理過程更容易濾除，提高酸瀝濾效率；三元玻璃纖維棉的分相處理溫度為450～650℃，保溫時間為2～120小時，優(yōu)選為40～60小時，三元玻璃纖維棉被分相處理為亞穩(wěn)不混溶的富氧化硅和富氧化硼兩相。

上述步驟①中，分相處理可以在馬弗爐、高溫烘箱、烘房或隧道窯等中進行。

當原棉為無堿玻璃纖維棉時，可不進行步驟①對原棉分相處理，即無堿玻璃纖維棉依次采用②③④步驟制備高硅氧棉。

采用上述方法制備，無堿玻璃纖維棉的產品得率可到40％以上，三元玻璃纖維棉的產品得率達60％以上，二元玻璃纖維棉的產品得率達70％以上，制得的高硅氧棉氧化硅含量在91％以上。

為了更進一步提高產品的氧化硅含量，步驟②中，酸瀝濾為：將無堿玻璃纖維棉、分相后的三元玻璃纖維棉或分相后的二元玻璃纖維棉與酸按1：(60～120)的棉酸質量比混合，先在40～60℃下保溫2小時后，再在90～98℃下保溫0.2～1小時進行酸瀝濾，其中，酸為鹽酸、硝酸或硫酸中的至少一種，酸中H⁺的當量濃度為0.3～3.5N/L。

為了提高攪拌的均勻性，同時保證所得產品的質量，步驟②中，酸瀝濾過程的攪拌速度為20～200轉/分。通過正反轉定期切換，可進一步保證攪拌的均勻性，酸瀝濾槽無死角，正反轉定期切換可通過時間繼電器和計時器控制定期更換轉動方向來實現。酸瀝濾結束后，過濾，得到半成品棉。正反轉定期切換周期優(yōu)選為8-12分鐘。

酸瀝濾后的半成品經過擠干后，采用自來水清洗，步驟③中水洗溫度為0～35℃，水棉質量比為(30～60)：1，水洗至棉表面pH為5以上。

為了進一步提高水洗質量，從而保證所得產品的質量，步驟③中，水洗次數為3～6次，單次水洗時間為10～60分鐘，每次水洗排水結束后，擠干或壓干至棉內吸附水含量為80％wt以下，再進行下一次水洗。

水洗用自來水即可。

為了進一步保證所得產品的質量，優(yōu)選，步驟④中烘干和熱燒結為：先在105～200℃下保溫0.5～2小時，去除表面吸附水，再依次升溫到570～580℃保溫30～60分鐘，升溫到620～630℃保溫30～60分鐘，去除結構水，升溫到710～800℃保溫30～60分鐘，進行熱定型，然后自然冷卻，得超細高硅氧玻璃纖維棉。