[發明專利]一種含酚含油復雜體系中乙二醇含量的測定方法

在審

• 申請號: 201510654853.1
• 申請日: 2015-10-10
• 公開（公告）號: CN105300972A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發明（設計）人: 趙淵;毛學鋒;張曉靜;梁江朋;李偉林;杜淑鳳;谷小會;王光耀;黃澎;劉華;胡發亭;趙鵬;朱肖曼;王雨;李培霖;王勇;馬博文;顏丙峰;石智杰;陳來夫;李軍芳
• 申請（專利權）人: 煤炭科學技術研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產權代理事務所(普通合伙) 11348
• 代理人: 王偉鋒;劉鐵生

技術領域

本發明涉及能源工業領域，特別涉及一種含酚含油復雜體系中乙二醇含量的測定方法。

背景技術

新型煤化工過程中副產大量的煤衍生油，煤衍生油是指煤轉化過程中產生的油品，包括煤炭熱解及氣化副產焦油、煤炭煉焦副產焦油等，煤衍生油中均含有種類豐富的酚類化合物，如煉焦副產高溫焦油酚含量1～2.5％，煤直接液化油中酚含量為10～20％，中低溫煤焦油中的酚含量高達15％～30％。目前常用的提取酚類的方法為將酚類從原料中萃取分離，萃取劑多為單元醇、多元醇，尤其是二元醇(乙二醇)，然而再用有機溶劑等將酚類從乙二醇中萃取出來。酚類化合物中乙二醇的含量對酚類化合物的利用有著很重要的影響，因此需要對其中的乙二醇含量進行測定。

目前對于乙二醇的含量測定主要是針對簡單的體系，具體可分為滴定法和色譜法兩大類；國內專利CN1869664A介紹了聚酯生產裝置回收乙二醇純度的測定方法，試樣用水稀釋后再用高碘酸和KI溶液滴定，用淀粉指示劑判斷終點；ASTMD4291—04(09)建立了氣相色譜法-FID檢測法測定在用發動機油中微量乙二醇含量的方法，將發動機油經正己烷稀釋后用水萃取，采用氣相色譜技術，用氫火焰離子檢測器檢測乙二醇含量，定量限值可達5mg/kg。上述兩類方法中體系較為簡單，雜質干擾較少。

然而直接用上述的碘量法和色譜法進行測定煤衍生油中提取的酚類物質中乙二醇含量得到的結果偏差很大，如何能準確測定煤衍生油中提取的酚類物質中乙二醇含量是目前亟待解決的問題。

發明內容

本發明的目的是針對上述技術問題的不足和目前無相關檢測方法的情況，提出一種含酚復雜體系乙二醇含量的測定方法，其中經過水洗和有機溶劑洗脫除去了大量的干擾物，可以準確測定含酚的復雜體系中乙二醇的含量。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種含酚含油復雜體系中乙二醇含量的測定方法，所述含酚含油復雜體系為煤衍生油中提取的酚類物質，包括如下步驟：

(1)將所述煤衍生油中提取的酚類物質水洗得到第一水相，所述第一水相為含酚含乙二醇水相；

(2)有機溶劑萃取洗脫：室溫下將所述第一水相與有機溶劑混勻后靜置分層收集下層溶液，所述有機溶劑為苯、烷基苯或氯代烷烴，所述第一水相與所述有機溶劑的體積比為1：1-3；

(3)按照步驟(2)中的所述步驟連續進行2-5次有機溶劑萃取洗脫，得到第二水相，所述第二水相為含乙二醇水相；

(4)碘量法測定所述第二水相中的乙二醇含量。

進一步的，所述步驟(1)具體包括如下步驟：

室溫下將所述煤衍生油中提取的酚類物質與去離子水混勻后靜置分層收集下層第一水相，所述待測樣品與所述去離子水的質量比為1：1-6。

進一步的，所述烷基苯為甲苯或二甲苯。

進一步的，所述氯代烷烴為二氯代烷。

進一步的，所述步驟(4)具體包括如下步驟：

將高碘酸鈉溶液與硫酸混勻得到第一混合溶液，所述高碘酸鈉溶液濃度為10-30g/L，所述硫酸中溶質的體積分數為10-40％，所述高碘酸鈉溶液與硫酸的體積比為1：3-6；將質量為m₁的所述第二水相與所述第一混合溶液按照體積比為1：1-3進行混合得到第二混合溶液，35-45℃恒溫30-60min，冷卻至溫度≤30℃；加入碘化鉀溶液將所述第二混合溶液中的高價碘離子還原成單質碘并加入去離子水防止生成的碘蒸氣散失，得到第三混合溶液，以淀粉為指示劑用濃度為c的硫代硫酸鈉標準溶液滴定所述第三混合溶液至無色，記錄所述滴定中所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積數；至少重復上述步驟2次取平均值V；

用等量去離子水代替所述稀釋后的含乙二醇水相重復上述步驟作為空白對照，其消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積數為V_K；

按照公式(Ⅰ)計算所述待測樣品中乙二醇的質量分數；