[發(fā)明專利]一種含酚含油復雜體系中乙二醇含量的測定方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510654853.1
• 申請日: 2015-10-10
• 公開（公告）號: CN105300972A
• 公開（公告）日: 2016-02-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 趙淵;毛學鋒;張曉靜;梁江朋;李偉林;杜淑鳳;谷小會;王光耀;黃澎;劉華;胡發(fā)亭;趙鵬;朱肖曼;王雨;李培霖;王勇;馬博文;顏丙峰;石智杰;陳來夫;李軍芳
• 申請（專利權(quán)）人: 煤炭科學技術(shù)研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 北京鼎佳達知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11348
• 代理人: 王偉鋒;劉鐵生

1.一種含酚含油復雜體系中乙二醇含量的測定方法，其特征在于，所述含酚含油復雜體系為煤衍生油中提取的酚類物質(zhì)，包括如下步驟：

(1)將所述煤衍生油中提取的酚類物質(zhì)水洗得到第一水相，所述第一水相為含酚含乙二醇水相；

(2)有機溶劑萃取洗脫：室溫下將所述第一水相與有機溶劑混勻后靜置分層收集下層溶液，所述有機溶劑為苯、烷基苯或氯代烷烴，所述第一水相與所述有機溶劑的體積比為1：1-3；

(3)按照步驟(2)中的所述步驟連續(xù)進行2-5次有機溶劑萃取洗脫，得到第二水相，所述第二水相為含乙二醇水相；

(4)碘量法測定所述第二水相中的乙二醇含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含酚含油復雜體系中乙二醇含量的測定方法，其特征在于，所述步驟(1)具體包括如下步驟：

室溫下將所述煤衍生油中提取的酚類物質(zhì)與去離子水混勻后靜置分層收集下層第一水相，所述待測樣品與所述去離子水的質(zhì)量比為1：1-6。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含酚含油復雜體系中乙二醇含量的測定方法，其特征在于，所述烷基苯為甲苯或二甲苯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含酚含油復雜體系中乙二醇含量的測定方法，其特征在于，所述氯代烷烴為二氯代烷。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含酚含油復雜體系中乙二醇含量的測定方法，其特征在于，所述步驟(4)具體包括如下步驟：

將高碘酸鈉溶液與硫酸混勻得到第一混合溶液，所述高碘酸鈉溶液濃度為10-30g/L，所述硫酸中溶質(zhì)的體積分數(shù)為10-40％，所述高碘酸鈉溶液與硫酸的體積比為1：3-6；將質(zhì)量為m₁的所述第二水相與所述第一混合溶液按照體積比為1：1-3進行混合得到第二混合溶液，35-45℃恒溫30-60min，冷卻至溫度≤30℃；加入碘化鉀溶液將所述第二混合溶液中的高價碘離子還原成單質(zhì)碘并加入去離子水防止生成的碘蒸氣散失，得到第三混合溶液，以淀粉為指示劑用濃度為c的硫代硫酸鈉標準溶液滴定所述第三混合溶液至無色，記錄所述滴定中所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積數(shù)；至少重復上述步驟2次取平均值V；

用等量去離子水代替所述稀釋后的含乙二醇水相重復上述步驟作為空白對照，其消耗的硫代硫酸鈉標準溶液的體積數(shù)為V_K；

按照公式(Ⅰ)計算所述待測樣品中乙二醇的質(zhì)量分數(shù)；

Y%=(VK-V‾)·c·10-3·M·m22m1m3---(I)]]>

Y％：煤衍生油中提取的酚類物質(zhì)中乙二醇的質(zhì)量分數(shù)，％；

V_K：滴定空白對照時所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積數(shù)，ml；

滴定第三混合溶液時所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積數(shù)的平均值，ml；

c：硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L；

M：乙二醇的分子量，62.06；

m₁：加入第二混合液中的第二水相的質(zhì)量，g；

m₂：得到的全部第二水相的質(zhì)量，g；

m₃：煤衍生油中提取的酚類物質(zhì)的質(zhì)量，g。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的含酚含油復雜體系中乙二醇含量的測定方法，其特征在于，所述的第二水相與第一混合溶液混合前先進行稀釋，所述稀釋倍數(shù)為10-100，然后取其質(zhì)量的1/n與所述第一混合溶液混合；其中，1＜n＜100，公式(Ⅰ)中的m₁為加入第二混合液中的第二水相質(zhì)量的1/n。