[發明專利]酒中二氧化硫的檢測方法

在審

• 申請號: 201510650231.1
• 申請日: 2015-10-09
• 公開（公告）號: CN105241876A
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發明（設計）人: 倪昕路;蘆靜;楊振宇;陳章庭;韓瑩;汪侃晨;秦宇雯
• 申請（專利權）人: 上海出入境檢驗檢疫局動植物與食品檢驗檢疫技術中心;北京普析通用儀器有限責任公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78
• 代理公司: 上海思微知識產權代理事務所(普通合伙) 31237
• 代理人: 暢文芬

技術領域

本發明涉及一種檢測方法，尤其涉及酒中二氧化硫的檢測方法，屬于檢測分析領域。

背景技術

在食品生產加工過程中，廠商常加入漂白劑等破壞食品的變色因子，保持食品免于發生褐變，從而來保持食品的特有光澤及控制其組分。而在我國食品行業中，使用最大的組分為二氧化硫及亞硫酸鹽，近年來，由于食品中亞硫酸鹽的超量使用及濫用的情況日益嚴重，直接導致食品中二氧化硫含量明顯增加。另外，也有部分不法產家，在食品中直接添加大量二氧化硫。

二氧化硫殘留量是亞硫酸鹽在食品中存在的計量形式，亞硫酸鹽主要包括亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、低亞硫酸鈉(又名保險粉)、焦亞硫酸鈉、焦亞硫酸鉀和硫磺燃燒生成的二氧化硫等。這些物質于食品中解離成具有強還原性的亞硫酸，起到漂白、脫色、防腐和抗氧化作用。但亞硫酸鹽具有一定的毒性，可與蛋白質的巰基進行可逆反應，刺激消化道黏膜，出現惡心、嘔吐、腹瀉等癥狀.攝入過量的亞硫酸鹽，會影響人體對鈣的吸收，并破壞B族維生素，長期攝入則會對肝臟造成損害。美國食品與藥物管理局(FDA)要求對亞硫酸鹽使用量高于10mg/kg的食品予以標明。我國《食品添加劑使用衛生標準》對食品中的二氧化硫及亞硫酸鹽等允許的殘留量有嚴格的限量標準，但目前食品中二氧化硫及亞硫酸鹽等超標的現象仍較普遍。

葡萄酒是以葡萄為原料的發酵酒，特別是干紅，因具有一定的營養價值，深受國內消費者的喜愛。葡萄酒的進口量也逐年增加。在葡萄酒釀造過程中，亞硫酸鹽作為防腐劑被廣泛應用，由于目前并沒有找到更好的添加劑替代品，所以作為配料的一部分，葡萄酒中，包括進口葡萄酒都有不同含量水平的二氧化硫殘留。同樣，葡萄酒中的二氧化硫過高也會對消費者帶來危害。國家強制性標準GB15037-2006《葡萄酒》也制定了250mg/L(以二氧化硫計)的限量標準。

亞硫酸鹽含量的檢測方法很多，常用的有：鹽酸副玫瑰苯胺比色法、蒸餾—碘量滴定法、直接滴定法等。但是，比色法對于本身有紅色或玫瑰紅色的樣品(如紅葡萄酒)，會產生明顯干擾，且難以扣除；直接滴定法，也因葡萄酒的深紅色影響滴定終點的判斷而導致測定結果的不準確。所以，國家標準GB/T15038-2006《葡萄酒、果酒通用試驗方法》規定了蒸餾—碘量滴定法來測定葡萄酒中的亞硫酸鹽，但是該方法大約需蒸餾1個多小時，耗時較長，大批量檢測速度太慢。在大樣品量的情況下，例如口岸進口葡萄酒檢測，該方法顯然不能滿足快速簡便的檢測需求。

發明內容

本發明的目的在于提供一種酒中二氧化硫的檢測方法，用于克服現有技術過程繁瑣、檢測時間長、操作要求高等不足，建立一種葡萄酒中二氧化硫的快速檢測方法，方便、快捷、準確、高效地完成葡萄酒中二氧化硫含量檢測。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案如下：

酒中二氧化硫的檢測方法，其特征在于，樣品經吸附劑凈化脫色后，通過鹽酸副玫瑰苯胺比色法進行含量檢測。

優選的，所述檢測方法包括如下步驟：

(1)二氧化硫標準溶液制備：利用二氧化硫標準貯備溶液，加入甲醛緩沖吸收液配置成二氧化硫含量為0-50μg的系列標準溶液；

(2)樣品脫色處理：準確移取0.2-0.5ml的所述樣品，用水稀釋10-50倍，然后取樣品稀釋液，經吸附劑凈化脫色，取濾液并加入甲醛緩沖吸收液進行穩定，獲得樣品溶液；

(3)顯色反應：向步驟(1)中制備好的系列二氧化硫標準溶液和步驟(2)中處理好的樣品溶液中，分別加入氨磺酸鈉水溶液和氫氧化鈉水溶液，混勻，然后加入鹽酸副玫瑰苯胺水溶液，在10-30℃下反應5-40分鐘，獲得相應的系列二氧化硫標準顯色液和樣品顯色液；

(4)檢測：步驟(3)中顯色反應完成后，利用食品快速檢測儀在波長577nm處對步驟(3)獲得的系列二氧化硫標準顯色液和樣品顯色液分別進行吸光度測定，根據系列二氧化硫標準顯色液的吸光度和濃度繪制標準曲線，然后根據樣品顯色液的吸光度對照標準曲線計算得出樣品溶液中二氧化硫的含量。

優選的，所述系列二氧化硫標準濃度溶液和所述樣品溶液的體積為5mL，所述氨磺酸鈉水溶液和氫氧化鈉水溶液的加入量為5滴，所述鹽酸副玫瑰苯胺水溶液的加入量為0.5mL。

優選的，所述的吸附劑為強陽離子交換樹脂、碳納米管。

優選的，所述的吸附劑為強陽離子交換樹脂、碳納米管等吸附材料所制成的固相萃取小柱。

優選的，所述吸附劑為WatersMCX小柱或碳納米管。