[發明專利]基于低壓等離子化學氣相沉積制備納米多層膜的方法

有效

• 申請號: 201510638661.1
• 申請日: 2015-09-29
• 公開（公告）號: CN105220130B
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 梁磊
• 申請（專利權）人: 佛山市思博睿科技有限公司
• 主分類號: C23C16/455
• 分類號: C23C16/455;C23C16/40
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• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種可準確控制每層厚度、以及均勻度，增加膜層與基體粘合力的低壓等離子化學氣相沉積的方法，本方法步驟如下：a.往反應腔內放置基體工件，對反應腔進行抽真空；b.抽真空后向反應腔內注入氧氣，開啟微波源，微波經ECR微波電子回旋共振后，向反應腔內提供微波電離氧分子，對基體進行表面活性化處理及潔凈化處理；交替電離TiCl₄氣體和氧氣的混合氣體，以及六甲基二硅氧烷氣體和氧氣的混合氣體,在工件表面交替沉積多層TiO₂和SiO₂薄膜。

技術領域：

本發明涉及一種在具有復雜曲面的基底外表面制備納米多層膜的方法，采用低壓等離子化學氣相沉積的方法在具有復雜曲面的基底表面沉積生成納米多層膜，使沉積基底表面形成多種功能性薄膜。

背景技術：

目前，通用的具有復雜曲面的玻璃工件外表面制備薄膜方法是物理真空蒸鍍(PVD)。將SiO₂，ZnS和TiO₂或Nb₂O₅等固體顆粒物通過電子槍加熱氣化，真空腔體內放置有玻璃工件，氣態化的低折射率SiO₂、ZnS和高折射率Nb₂O₅或TiO₂交替附著在玻璃表面，通過蒸發量控制膜層厚度并最終生成超過30層的薄膜。

上述工藝方法存在不足之處，玻璃工件外玻璃表面沒有經過活性化處理，未形成致密的交聯層，沒有采取潔凈化處理使得膜層附著度不夠，高溫下膜層受熱應力不均勻影響容易導致開裂，脫落。另外，氣化后的蒸發材料由于沒有經過離子加速并受復雜曲面的曲率影響，使得中心部位，邊緣部位附著的低折射率和高折射率兩種物質接受量不一樣，造成曲面膜厚不一致。

發明內容：

為了解決膜層應力不均勻和膜厚不均勻的問題，本發明提出了一種可準確控制每層厚度、以及均勻度，增加膜層與基體粘合力的低壓等離子化學氣相沉積的方法。

本發明的發明目的可以通過以下的技術方案來實現：基于低壓等離子化學氣相沉積制備納米多層膜的方法，本方法步驟如下：

a.往反應腔內放置基體工件，對反應腔進行抽真空；

b.抽真空后向反應腔內注入氧氣，開啟微波源，微波經ECR微波電子回旋共振后，向反應腔內提供微波電離氧分子，對基體進行表面活性化處理及潔凈化處理；

c.保持氧氣的供給，將TiCl₄氣體連續不停地注入反應腔內，電離氧分子和TiCl₄，在基體表面產生等離子體，等離子體中的Ti離子和氧離子在基體表面合成TiO₂，形成TiO₂薄膜，控制反應時間來控制TiO₂薄膜厚度，反應得到的副產物以及多余的氧氣和TiCl₄被排走；

d.停止TiCl₄氣體的供給，改為向反應腔內連續供給六甲基二硅氧烷氣體，電離氧分子和六甲基二硅氧烷，在基體表面產生等離子體，等離子體中的硅離子和氧離子在基體表面結合成SiO₂，形成SiO₂薄膜，控制反應時間來控制SiO₂薄膜厚度，反應得到的副產物以及多余的氧氣和六甲基二硅氧烷被排走；

e.重復c和d步驟，就可以在基體表面交替沉積多層TiO₂和SiO₂薄膜了。

采用本技術方案后，與現有技術相比，本低壓等離子體化學氣相沉積制得納米薄膜的方法具有以下優點：

1)膜層的厚度和應力均勻，一致性非常好；

2)反應時間短，材料成本低；

3)可以根據需要改變材料的配比，生成不同功能的納米膜層，具有很大的適用性；