[發(fā)明專利]一種三氧化鎢納米薄膜的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510634015.8
• 申請日: 2015-09-29
• 公開（公告）號: CN105274503A
• 公開（公告）日: 2016-01-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李遠剛;馮娟;李華靜;張卓;楊淑麗;史永宏;魏小亮;王榮榮
• 申請（專利權(quán)）人: 西安科技大學
• 主分類號: C23C18/16
• 分類號: C23C18/16;C25B11/04
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于半導體電極技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三氧化鎢納米薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

光電化學電池(PEC)分解水制氫將太陽能轉(zhuǎn)化成化學能，被認為有望替代化石能源而成為人類獲取能源的最主要方式之一，因而受到人們的普遍關(guān)注。通過各種方法尋找和研究有應用潛力的半導體材料是該領(lǐng)域目前重要的研究方向。與傳統(tǒng)的二氧化鈦、氧化鐵等半導體材料相比，三氧化鎢具有合適的禁帶寬度(2.5eV～2.9eV)，價帶和導帶的電極電勢分別為3.2eV和0.4eV，能夠?qū)⑺趸蒓₂，且具有價格低廉，在酸性和中性環(huán)境下穩(wěn)定性高、無毒、耐光腐蝕等優(yōu)點，是一種優(yōu)良的光電化學分解水光陽極材料。目前比較常見的三氧化鎢納米薄膜制備方法有：水熱法，溶膠-凝膠法，原子層沉積法，電沉積法和化學氣相沉積法等。相對于原子沉積法、電沉積法和化學氣相沉積法的高設(shè)備要求和復雜的制備工藝，水熱法和溶膠-凝膠法的設(shè)備較為簡單，溫度要求低。但是以上現(xiàn)有方法都不能在低實驗成本，操作簡單，安全性高的前提下制備得到具有高效光電性能的三氧化鎢納米薄膜，并且現(xiàn)有工藝制備的三氧化鎢納米薄膜作為光陽極應用于光電化學分解水體系時，所用的電解液多為酸性溶液(如0.5mol/L的硫酸溶液)，目前還沒有在光電化學分解水體系中直接采用天然海水作為電解質(zhì)的報道，且現(xiàn)有技術(shù)中沒有能夠在光電化學分解海水體系中顯示出高光電性能和高化學穩(wěn)定性的三氧化鎢納米薄膜。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種三氧化鎢納米薄膜的制備方法，該方法對實驗設(shè)備要求低，操作簡單，成本低且安全性能高，制備得到的三氧化鎢納米薄膜作為高效的光陽極材料展現(xiàn)出優(yōu)良的光電性能和高穩(wěn)定性，且能夠應用于光電化學分解海水制氫的體系中。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種三氧化鎢納米薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將六氯化鎢溶解于無水乙醇中，攪拌均勻后得到前驅(qū)體溶液；所述前驅(qū)體溶液中六氯化鎢的摩爾濃度為5mmol/L～60mmol/L；

步驟二、采用滴涂法將5μL～100μL步驟一中所述前驅(qū)體溶液滴涂于襯底表面并吹干，再將所述襯底在溫度為80℃～150℃的條件下熱處理3min～5min后冷卻至室溫；

步驟三、重復步驟二，直至所述襯底表面得到膜層；

步驟四、將步驟三中所述膜層加熱至400℃～550℃高溫煅燒2h～6h，高溫煅燒后在襯底表面得到三氧化鎢納米薄膜。

上述的一種三氧化鎢納米薄膜的制備方法，其特征在于，步驟四中所述高溫煅燒的升溫速率為6℃/min～10℃/min。

上述的一種三氧化鎢納米薄膜的制備方法，其特征在于，步驟四中所述高溫鍛造的溫度為400℃～450℃，時間為4h～5h。

上述的一種三氧化鎢納米薄膜的制備方法，其特征在于，所述高溫鍛造的溫度為450℃，時間為4h。

上述的一種三氧化鎢納米薄膜的制備方法，其特征在于，步驟一所述前驅(qū)體溶液中六氯化鎢的摩爾濃度為30mmol/L～50mmol/L。

上述的一種三氧化鎢納米薄膜的制備方法，其特征在于，所述前驅(qū)體溶液中六氯化鎢的摩爾濃度為40mmol/L。

上述的一種三氧化鎢納米薄膜的制備方法，其特征在于，步驟二所述滴涂法的過程中采用微量移液器吸取所述前驅(qū)體溶液。

上述的一種三氧化鎢納米薄膜的制備方法，其特征在于，步驟二中所述襯底為FTO導電玻璃。

上述的一種三氧化鎢納米薄膜的制備方法，其特征在于，步驟四中所述三氧化鎢納米薄膜的厚度為200nm～5000nm。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點：

1、本發(fā)明對實驗設(shè)備要求低，操作簡單，成本低且安全性能高，所制備得到的三氧化鎢納米薄膜作為高效的光陽極材料展現(xiàn)出優(yōu)良的光電性能和高穩(wěn)定性，且能夠應用于光電化學分解海水制氫的體系中，高效的將太陽能轉(zhuǎn)化為清潔能源，有效緩解當今化石燃料短缺、環(huán)境污染嚴重等現(xiàn)狀。