[發明專利]3-氟代烷基-1-甲基吡唑-4-羧酸的制備方法有效
| 申請號： | 201510628810.6 | 申請日： | 2015-09-28 |
| 公開（公告）號： | CN106554311B | 公開（公告）日： | 2019-03-01 |
| 發明（設計）人： | 王明春;李慶毅 | 申請（專利權）人： | 常州市卜弋科研化工有限公司;蘇威氟有限公司 |
| 主分類號： | C07D231/14 | 分類號： | C07D231/14 |
| 代理公司： | 南京同澤專利事務所(特殊普通合伙) 32245 | 代理人： | 蔣欣 |
| 地址： | 213000 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氟代烷基 二甲胺基 甲基吡唑 生成式 氟代 羧酸 制備 二酮衍生物 乙酰基吡唑 亞甲基 乙烯基甲基酮 反應路線 反應收率 關環反應 堿性條件 縮合反應 原料成本 甲基肼 乙酰鹵 式III 式II 酸化 | ||
1.一種3-氟代烷基-1-甲基吡唑-4-羧酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一、以式所示的氟代乙酰鹵衍生物與二甲胺基乙烯基甲基酮縮合反應，生成式所示的3-二甲胺基亞甲基-1,1-二氟代-2,4-戊二酮衍生物，
，
其中，R1是氫、氟或氯原子，R2是氟或氯原子；
步驟二、以所述式所示的3-二甲胺基亞甲基-1,1-二氟代-2,4-戊二酮衍生物與甲基肼關環反應，生成式所示的3-氟代烷基-1-甲基-4-乙酰基吡唑衍生物，
；
步驟三、以所述式所示的3-氟代烷基-1-甲基-4-乙酰基吡唑衍生物在堿性條件下氧化，反應溫度為10℃～15℃，然后加入二氯甲烷萃取水層，再酸化，生成式所示的3-氟代烷基-1-甲基吡唑-4-羧酸，
。
2.根據權利要求1所述的3-氟代烷基-1-甲基吡唑-4-羧酸的制備方法，其特征在于：所述步驟一中，將所述式所示的氟代乙酰鹵衍生物氣體直接通入二甲胺基乙烯基甲基酮的二氯甲烷溶液中，反應溫度為-5℃～0℃。
3.根據權利要求1所述的3-氟代烷基-1-甲基吡唑-4-羧酸的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，反應溫度為-40℃～0℃，反應時間為1h～8h，所述甲基肼與所述式所示的3-二甲胺基亞甲基-1,1-二氟代-2,4-戊二酮衍生物的摩爾比為1.1∶1～1.5∶1。
4.根據權利要求3所述的3-氟代烷基-1-甲基吡唑-4-羧酸的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，反應溫度為-25℃～-20℃，反應時間為1h～2h。
5.根據權利要求1所述的3-氟代烷基-1-甲基吡唑-4-羧酸的制備方法，其特征在于：所述步驟三中，在堿性條件下氧化所采用的是次氯酸鈉溶液或者次溴酸鈉溶液，所述次氯酸鈉溶液是通過將氯氣通入氫氧化鈉水溶液中制備的，所述次溴酸鈉溶液是通過將液溴通入氫氧化鈉水溶液中制備的。
6.根據權利要求1所述的3-氟代烷基-1-甲基吡唑-4-羧酸的制備方法，其特征在于：所述步驟三中，反應時間為1h～5h。
7.根據權利要求6所述的3-氟代烷基-1-甲基吡唑-4-羧酸的制備方法，其特征在于：所述步驟三中，反應時間為2h～3h。
8.根據權利要求6所述的3-氟代烷基-1-甲基吡唑-4-羧酸的制備方法，其特征在于：所述步驟三中，酸化所采用的是鹽酸溶液，最終調節至PH值為1～2。
9.根據權利要求1所述的3-氟代烷基-1-甲基吡唑-4-羧酸的制備方法，其特征在于：所述式所示的氟代乙酰鹵衍生物是二氟乙酰氟，所述式所示的3-氟代烷基-1-甲基吡唑-4-羧酸是3-（二氟甲基）-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于常州市卜弋科研化工有限公司;蘇威氟有限公司，未經常州市卜弋科研化工有限公司;蘇威氟有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201510628810.6/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
