[發(fā)明專利]一種摻雜銅、銀磷酸鐵鋰正極材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201510620690.5 | 申請日： | 2015-09-27 |
| 公開（公告）號： | CN105336926B | 公開（公告）日： | 2017-12-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 毛曉堯;毛嘉誠 | 申請（專利權(quán)）人： | 金久科技有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 322002 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 摻雜 磷酸 正極 材料 制備 方法 | ||
1.一種摻雜銅、銀磷酸鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：
(1)稱取280mL的去離子水于體積為1L的燒杯中，加入80～100g氫氧化鋰顆粒，進(jìn)行磁力攪拌，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為600～800r/min，攪拌時(shí)間20～30min，待磁力攪拌完成后，得氫氧化鋰溶液備用；
(2)稱取380mL的去離子水于體積為2.0L的燒杯中，加入60～80mL1.2mol/L的磷酸溶液，進(jìn)行磁力攪拌，設(shè)置攪拌轉(zhuǎn)速為500～700r/min，攪拌時(shí)間20～30min；
(3)待磁力攪拌完成后，稱取50～70g硫酸亞鐵顆粒加入上述燒杯中，對其攪拌混合使其完全溶解，待完全溶解后，緩慢滴加40～50mL的磷酸三乙酯溶液，按每秒5滴的速度，在500～700r/min攪拌速度下混合攪拌至其滴加完成；
(4)待磷酸三乙酯溶液滴加完成后，將1L燒杯中的氫氧化鋰溶液，在500～700r/min轉(zhuǎn)速下，緩慢倒入2.0L燒杯中，倒入時(shí)進(jìn)行pH檢測，待其pH值為7.0～7.8時(shí)停止倒入氫氧化鋰溶液，得混合溶液；
(5)向上述混合溶液中加入100～300g的尿素、80～100g的三苯甲醇晶體和50～70g檸檬酸顆粒，在2000～3000r/min轉(zhuǎn)速下高速攪拌，攪拌時(shí)間30～40min；
(6)待攪拌完成后，分別將18～22g硫酸銅和25～35g硝酸銀加入2.0L的燒杯中，并向燒杯中加入120～150mL無水乙醇溶液，在800～1200r/min轉(zhuǎn)速下磁力攪拌40～60min，待攪拌完成后，倒入熱反應(yīng)釜中，設(shè)置溫度為160～180℃，反應(yīng)12～14h；
(7)待反應(yīng)完成后，加入30～40mL1.5mol/L的硫氰化鉀溶液和20～30g磺化煤顆粒于2.0L燒杯中，在2500～3000r/min轉(zhuǎn)速下高速攪拌20～30min，在攪拌過程中以5℃/min的速度程序降溫至10℃后停止降溫，得混合液；
(8)取20～40g二氧化鈦粉末，加入到30～40mL的聚乙二醇中，在28～35℃溫度下進(jìn)行攪拌混合均勻，得二氧化鈦懸濁液，然后將其加入到上述降溫后的混合液中，磁力攪拌20～30min，混合均勻后過濾，再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的乙醇溶液清洗數(shù)次后過濾得濾渣；
(9)將上述過濾后的濾渣置于鼓風(fēng)干燥箱中，在溫度為85～90℃下干燥10～12h，干燥后放入管式氣氛爐中，向其中通入氬氣排出空氣后，在氬氣、溫度為600～800℃的環(huán)境下，煅燒20～24h，最后使其自然冷卻，即可制得一種摻雜銅、銀磷酸鐵鋰正極材料。
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