[發(fā)明專利]一種磁性納米復(fù)合光催化材料及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510604842.2
• 申請日: 2015-09-21
• 公開（公告）號: CN105233850A
• 公開（公告）日: 2016-01-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李軼;倪凌峰;李杰;郭燕飛
• 申請（專利權(quán)）人: 河海大學(xué)
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24
• 代理公司: 南京縱橫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224
• 代理人: 劉艷艷;董建林

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種磁性可分離的g-C₃N₄/Ag/Fe₃O₄納米復(fù)合光催化材料及其制備方法，屬于光催化復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

半導(dǎo)體材料為基礎(chǔ)的光催化劑，作為一種綠色經(jīng)濟的技術(shù)，其在有機污染物降解中的應(yīng)用潛力引起了環(huán)境治理與修復(fù)領(lǐng)域的廣泛關(guān)注。然而，半導(dǎo)體光催化材料的大規(guī)模使用往往受到兩個方面的限制。首先，較寬的帶隙抑制了光催化劑對太陽光的吸收和利用；其次，對污染物進行降解后的光催化劑分散于處理后的溶液中，難于分離和回收。所以，材料的高效性、穩(wěn)定性、成本、和對光的使用效率成為選擇半導(dǎo)體光催化材料的重要標(biāo)準(zhǔn)。

2009年，科學(xué)家發(fā)現(xiàn)了不含金屬組分的共軛聚合物石墨相氮化碳（g-C₃N₄）可見光光催化材料，并研究了石墨相氮化碳的能帶結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)g-C₃N₄具有典型的半導(dǎo)體能帶結(jié)構(gòu)，帶隙約為2.7eV，比表面積為10m²/g，在λ>387nm可見光誘導(dǎo)下，能發(fā)生催化氧化還原反應(yīng)。與傳統(tǒng)半導(dǎo)體材料相比，氮化碳具有優(yōu)良的耐磨性，化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，且制備方法簡單。由于其本身的有機特點，g-C₃N₄的電子帶隙結(jié)構(gòu)可發(fā)生改變，所以對其進行修飾或改性也易于實現(xiàn)。

氮化碳聚合物作為光催化劑還存在一些問題，比如表面積小、產(chǎn)生光生載流子的激子結(jié)合能高、量子效率低和禁帶寬度偏大（λ<460nm）而不能有效利用太陽光等。較為常見的提高g-C₃N₄光催化活性的方法為，對g-C₃N₄進行貴金屬（如Au、Ag、Pt等）或其他半導(dǎo)體材料的修飾。但由于g-C₃N₄為基礎(chǔ)的材料在溶液中高度分散，催化劑可回收性和重復(fù)利用性差，傳統(tǒng)的分離技術(shù)導(dǎo)致催化材料的大量損失，從而限制了此類光催化材料在實際中的廣泛應(yīng)用。

磁性光催化劑，作為一種較為新興的光催化材料，提供了一種利用外加磁場將光催化劑進行分離回收的高效方法。這類材料往往由磁性材料和光催化材料合成，因此，對可見光催化材料和低成本的磁性材料的選擇成為制備磁性光催化劑的重要研究方向。在眾多磁性材料（如Fe₃O₄，γ-Fe₂O₃和MFe₂O₄，此處M為Ba⁺²，Ni⁺²，Mg⁺²，Co⁺²，Mn⁺²，和Zn⁺²）中，F(xiàn)e₃O₄由于其價格低廉、無毒害、磁性強被廣泛用于制備磁性光催化劑。與其他金屬氧化物的半導(dǎo)體特點不同，F(xiàn)e₃O₄的導(dǎo)電性可達1.9×10⁶s/m，具有較高的導(dǎo)電性和相稱的能帶結(jié)構(gòu)。使用磁性的Fe₃O₄納米粒子對g-C₃N₄進行修飾可得到可見光光催化效率較高的磁性納米復(fù)合光催化材料。

發(fā)明內(nèi)容

目的：為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種磁性可分離的g-C₃N₄/Ag/Fe₃O₄納米復(fù)合光催化材料及其制備方法，采用的制備方法簡單易行，可重復(fù)性強，且無需模板和后續(xù)處理，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)方案：為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種磁性納米復(fù)合光催化材料的制備方法，包括以下步驟：

（1）稱取一定量的三聚氰胺于坩堝中，將坩堝放入馬弗爐中，將馬弗爐以2~3℃/min的升溫速率加熱至520~550℃后，保持溫度焙燒4-5h，待坩堝自然冷卻后取出，得到淡黃色粉末狀g-C₃N₄；

（2）取適量步驟（1）得到的g-C₃N₄，溶入乙醇和水的混合物中，并超聲分散；