[發明專利]一種同時制備葡糖乙酰香草苷、10?香莢酰梓醇與6’?O?反式桂皮酰梓醇的工藝方法

有效

• 申請號: 201510599363.6
• 申請日: 2015-09-19
• 公開（公告）號: CN105111257B
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發明（設計）人: 張志東;劉培冉;賀靈劍;楊濤;劉文卉;孫士青
• 申請（專利權）人: 濟南同生生物醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07H15/203
• 分類號: C07H15/203;C07H17/04;C07H1/08
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1.一種同時制備葡糖乙酰香草苷、10-香莢酰梓醇與6’-O-反式桂皮酰梓醇的工藝方法，其特征在于，具體方法如下：

(1).胡黃連藥材粉碎過30目篩，75％—95％乙醇分2次或3次加熱回流提取,提取液濃縮，加入一定量水，低溫下冷沉，冷沉后，通過硅膠吸附過濾柱過濾，過濾后的液體上大孔樹脂柱，水—醇梯度洗脫，分別收集葡糖乙酰香草苷、10-香莢酰梓醇與6’-O-反式桂皮酰梓醇集中的部分；

(2).葡糖乙酰香草苷集中部分揮干乙醇，濃縮成一定濃度的熱水溶液，放冷析出后過濾,得純度＞95％的葡糖乙酰香草苷；

(3).10-香莢酰梓醇與6’-O-反式桂皮酰梓醇集中部分拌樣后分別進行硅膠柱層析,往復泵輸送流動相洗脫，以雙波長紫外檢測器檢測，分別收集10-香莢酰梓醇與6’-O-反式桂皮酰梓醇集中部分,回收流動相，10-香莢酰梓醇以適量熱水—乙醇溶解，6’-O-反式桂皮酰梓醇以適量熱水—乙醇溶解，放低溫下，析晶后過濾,得純度＞95％的10-香莢酰梓醇與6’-O-反式桂皮酰梓醇。

2.如權利要求1中所述的工藝方法 ，胡黃連藥材提取液濃縮，濃縮液體積為提取液體積的1/8—1/12，濃縮液加入一定量水，低溫下冷沉，膠柱吸附過濾柱過濾，加入水體積為濃縮液體積的5—16倍，低溫條件溫度為0—7℃，冷沉時間≥8小時，膠柱吸附過濾柱硅膠粒徑100—400目。

3.如權利要求1中所述的工藝方法 ，葡糖乙酰香草苷集中部分濃縮成一定濃度的熱水溶液，熱水溶液的濃度為8％—20％。

4.如權利要求1中所述的工藝方法 ，10-香莢酰梓醇與6’-O-反式桂皮酰梓醇集中部分拌樣后分別進行硅膠柱層析,流動相洗脫，拌樣硅膠與干浸膏的比例大于等于1:1；層析硅膠與干浸膏比例大于等于5:1；流動相為：石油醚、環己烷、正戊烷、氯仿、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中的一種或兩種按一定比例配合使用；流動相流速50—200ml/min，壓力0.3—3MPa；檢測器波長設為254nm與280nm。

5.如權利要求1中所述的工藝方法 ，10-香莢酰梓醇以適量熱水—乙醇溶解，水—乙醇比例為∞:1—4:1，濃度為8％—20％，6’-O-反式桂皮酰梓醇以適量熱水—乙醇溶解，水—乙醇比例為1:1—1:∞，濃度為5％—35％。