[發(fā)明專利]一種甲酸脫水工業(yè)化制備高純一氧化碳的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510593143.2
• 申請日: 2015-09-18
• 公開（公告）號: CN105084359A
• 公開（公告）日: 2015-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊進(jìn)川
• 申請（專利權(quán)）人: 北京環(huán)宇京輝京城氣體科技有限公司
• 主分類號: C01B32/40
• 分類號: C01B32/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及一種甲酸脫水工業(yè)化制備高純一氧化碳的方法，該方法包括：(1)甲酸在濃硫酸共熱條件下，脫水生成一氧化碳；(2)對生成的一氧化碳進(jìn)行凈化處理，得到純度為99.999％的一氧化碳；(3)對脫水反應(yīng)產(chǎn)生的稀硫酸進(jìn)行減壓濃縮，使其繼續(xù)參與反應(yīng)、循環(huán)使用；反應(yīng)中產(chǎn)生的酸性廢水，經(jīng)中和后，作為冷卻介質(zhì)，繼續(xù)循環(huán)使用；本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)出料、稀硫酸減壓濃縮、硫酸和廢水循環(huán)利用，配置先進(jìn)的PLC控制系統(tǒng)，即可轉(zhuǎn)化為工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)。實(shí)現(xiàn)了投資強(qiáng)度低、生產(chǎn)成本低、操作安全穩(wěn)定可靠，工藝節(jié)能、環(huán)保。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純一氧化碳制備方法，更具體地說，本發(fā)明涉及采用甲酸在濃硫酸脫水條件下工業(yè)化制備高純一氧化碳。

背景技術(shù)

一氧化碳作為重要的有機(jī)化工原料，可用于制備如氨、光氣以及醇、酸、酐、酯、醛、醚胺、烷烴和烯烴、各類均相反應(yīng)催化劑、以及提取高純鎳等。高純度(99.99％)一氧化碳主要用于半導(dǎo)體領(lǐng)域芯片的刻蝕、在多晶態(tài)鉆石膜的生產(chǎn)中、為化學(xué)氣相沉積工藝過程提供碳源、用于醫(yī)藥中間體、標(biāo)準(zhǔn)氣配制、一氧化碳激光器、環(huán)境監(jiān)測和科學(xué)研究等領(lǐng)域。

目前，一氧化碳的制備方法主要有：在鋼鐵行業(yè)中，采用焦炭大規(guī)模生產(chǎn)焦?fàn)t煤氣(含有一氧化碳)，來用于金屬還原，但是該方法生產(chǎn)的焦?fàn)t煤氣中一氧化碳含量較低，其它雜質(zhì)組分較多，在此基礎(chǔ)上提純到高純＞99.99％的一氧化碳是非常難的；甲酸在催化劑條件下，也可制備一氧化碳，但是該方法存在的問題就是成本較高和甲酸轉(zhuǎn)化率較低，并且過程中會產(chǎn)生氫氣，不能絕對除去；在實(shí)驗(yàn)室，采用將甲酸滴入濃硫酸中，制備一氧化碳，該方法制得的一氧化碳純度相對較高，但是無法大規(guī)模生產(chǎn)，也不能連續(xù)生產(chǎn)，并且產(chǎn)生的廢酸不易處理；日本專利(JP2011051852A)公開了一種甲酸在濃硫酸條件下脫水，工業(yè)化制備一氧化碳的方案，實(shí)現(xiàn)了硫酸的循環(huán)使用，解決了廢酸排放問題，但是該方案需要在高溫條件(210℃)下對稀硫酸進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，這就造成了生產(chǎn)成本的提高和對設(shè)備材質(zhì)要求的提高，并且該方案得到的一氧化碳純度僅為96.1％。

因此，目前使用甲酸濃硫酸制備一氧化碳主要存在設(shè)備不能連續(xù)進(jìn)料、出料，生產(chǎn)成本高，得到的一氧化碳純度較低。

發(fā)明內(nèi)容

因此，本發(fā)明的目的是提供一種工藝流程短，投資少、節(jié)能、環(huán)保、適合于安全穩(wěn)定連續(xù)生產(chǎn)的工藝流程，生產(chǎn)99.999％高純度CO產(chǎn)品。

申請人已經(jīng)開發(fā)出一種方法，其借助本發(fā)明的方法可以達(dá)到前述目的，該方法將在下文中進(jìn)行詳述。

本發(fā)明涉及一種甲酸脫水工業(yè)化制備高純一氧化碳的方法，在該方法中，無需將廢酸、廢水丟棄，而是將廢酸進(jìn)行減壓濃縮后，再繼續(xù)循環(huán)使用，避免了廢棄的稀酸對環(huán)境的污染。同時(shí)，由于反應(yīng)過程不可避免地產(chǎn)生酸性廢水，本發(fā)明將這些酸性廢水中和之后，收集，作為冷凝介質(zhì)，繼續(xù)參與整個(gè)生產(chǎn)過程中的冷卻操作中。

在減壓濃縮操作中，采用壓力為-0.088MPa、溫度為161℃下很好地將稀硫酸進(jìn)行濃縮，在成本上比單純地常高溫壓蒸發(fā)要低，并且常壓高溫蒸發(fā)對設(shè)備材質(zhì)要求較高。

同時(shí)，在實(shí)驗(yàn)研究的基礎(chǔ)上，發(fā)現(xiàn)甲酸脫水反應(yīng)所需要的濃硫酸的濃度為80％～98％時(shí)，反應(yīng)很激烈，因此硫酸選擇濃度為80％，無需像現(xiàn)有技術(shù)采用濃度為93％以上的濃硫酸，這就很好地降低了反應(yīng)進(jìn)行的苛刻程度，使得在減壓濃縮操作中成本就大幅下降，并且對于使用的設(shè)備材質(zhì)的要求也降低。

本發(fā)明涉及到的化學(xué)反應(yīng)式為：

更確切地，本發(fā)明涉及一種甲酸脫水工業(yè)化制備高純一氧化碳的方法，其至少包括以下步驟：