[發明專利]一種甲酸脫水工業化制備高純一氧化碳的方法在審
| 申請號： | 201510593143.2 | 申請日： | 2015-09-18 |
| 公開（公告）號： | CN105084359A | 公開（公告）日： | 2015-11-25 |
| 發明（設計）人： | 楊進川 | 申請（專利權）人： | 北京環宇京輝京城氣體科技有限公司 |
| 主分類號： | C01B32/40 | 分類號： | C01B32/40 |
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| 地址： | 102502 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲酸 脫水 工業化 制備 高純 一氧化碳 方法 | ||
1.一種甲酸脫水工業化制備高純一氧化碳的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)脫水反應：將84％～90％甲酸滴入脫水反應器中的80％濃硫酸中，共熱，75～80℃發生脫水反應；
(2)一氧化碳收集：將步驟(1)中的產物，經除沫、堿洗、除去游離水后，再經純化、干燥凈化，收集一氧化碳；
(3)稀硫酸濃縮：步驟(1)中，產生的稀硫酸，進行減壓濃縮，在壓力為-0.088MPa、溫度為161℃下進行蒸發，減壓濃縮得到80％濃硫酸，冷卻到70～80℃，再次進入步驟(1)中的脫水塔參與脫水反應，循環使用；
中和反應：步驟(2)和步驟(3)中產生的酸性水，經堿液中和，當pH為7～8時，冷卻，再次作為冷卻介質進入步驟(2)和(3)中循環使用；所述堿液為無機物質，包括KOH、NaOH，
其中，步驟(2)中所述純化是通過變溫吸附實現的；
且，所述變溫吸附為以下三個步驟：
(1)、吸附過程：將再生好的A組純化干燥通入一氧化碳，壓力為1.5～1.6MPa、流速為100m
(2)、加熱再生過程：在0.1MPa～0.2MPa、5m
(3)、冷吹過程：向(2)中的A組純化干燥器中通入常溫一氧化碳，出口溫度達到室溫時，停止冷吹，自動切換到B組純化干燥器工作；
所述A、B兩組純化干燥器循環交替工作，重復上述過程。
2.根據權利要求1所述的一種甲酸脫水工業化制備高純一氧化碳的方法，其特征在于，步驟(1)所述甲酸與濃硫酸的重量比為1∶2～2.34。
3.根據權利要求1所述的一種甲酸脫水工業化制備高純一氧化碳的方法，其特征在于，步驟(2)所述除沫為脫水反應塔中除沫和堿洗塔中除沫兩步。
4.根據權利要求3所述的一種甲酸脫水工業化制備高純一氧化碳的方法，其特征在于，所述堿洗塔中除沫所用絲網除沫器材質為S30408；所述脫水反應器中除沫所用絲網除沫器材質為PTFE、陶瓷填料、玻璃填料中的一種。
5.根據權利要求1所述的一種甲酸脫水工業化制備高純一氧化碳的方法，其特征在于，步驟(2)中所述除去游離水是通過冷凝器實現的，所述冷凝器包括冷水機，工作溫度為2～3℃。
6.根據權利要求1所述的一種甲酸脫水工業化制備高純一氧化碳的方法，其特征在于，步驟(2)中收集到的一氧化碳的純度≥99.99％。
7.根據權利要求1所述的一種甲酸脫水工業化制備高純一氧化碳的方法，其特征在于，步驟(3)中進行減壓濃縮前需要對稀硫酸預熱處理，所述預熱，是在預熱器中進行的，預熱溫度為161℃。
8.根據權利要求1所述的一種甲酸脫水工業化制備高純一氧化碳的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的減壓濃縮操作，是在減壓濃縮器中進行的，減壓濃縮器材質包括搪瓷、石墨、襯PTFE中的一種。
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