[發(fā)明專利]一種制備2?（4?乙酰胺基苯磺酰基）胺基吡啶的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510589637.3
• 申請日: 2015-09-16
• 公開（公告）號: CN105175323B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉盛;石岳崚;陶敏杰;付威風(fēng);蔣志斌;瞿凌輝
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江海翔藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號: C07D213/76
• 分類號: C07D213/76
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標(biāo)代理有限公司11012
• 代理人: 黃澤雄,侯海燕

1.一種制備2-(4-乙酰胺基苯磺酰基)胺基吡啶的方法，其特征在于，所述方法是在不使用溶劑的情況下，將對乙酰氨基苯磺酰氯與過量的2-氨基吡啶反應(yīng)制得2-(4-乙酰胺基苯磺酰基)胺基吡啶；所述2-氨基吡啶與所述對乙酰氨基苯磺酰氯的摩爾比為2.5:1～6:1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述2-氨基吡啶與所述對乙酰氨基苯磺酰氯的摩爾比為3:1～4:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在氮氣保護(hù)作用下，將對乙酰氨基苯磺酰氯加入到所述2-氨基吡啶中，加入過程持續(xù)20～120分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，加入過程持續(xù)20～30分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于，所述2-氨基吡啶與對乙酰氨基苯磺酰氯反應(yīng)的反應(yīng)溫度為60～100℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述2-氨基吡啶與對乙酰氨基苯磺酰氯反應(yīng)結(jié)束后，向其反應(yīng)液中加入60～100℃的水，并保溫30～60分鐘；然后降溫至0～20℃，保溫0.5～3小時，析出2-(4-乙酰胺基苯磺酰基)胺基吡啶，過濾。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述60～100℃的水的加入量為2-氨基吡啶重量的3～8倍。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述60～100℃的水的加入量為2-氨基吡啶重量的5～6倍。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述方法還包括溶劑后處理步驟：向過濾所得濾液中加入堿溶液，調(diào)節(jié)pH為12～14；然后加入有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，蒸餾回收2-氨基吡啶和有機(jī)溶劑。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述堿溶液為氫氧化鈉溶液。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～30％。

12.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷、氯仿、甲苯、氯苯或甲基叔丁基醚中的任一種。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其特征在于，所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷或甲苯。

14.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，所述萃取為逆流萃取或錯流萃取，萃取級數(shù)為2～5級。