[發明專利]一種藻體中富里酸亞組分的分級提取方法

有效

• 申請號: 201510586475.8
• 申請日: 2015-09-16
• 公開（公告）號: CN105092339A
• 公開（公告）日: 2015-11-25
• 發明（設計）人: 白英臣;吳豐昌;符志友;宋凡浩;陳曲
• 申請（專利權）人: 中國環境科學研究院
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/40
• 代理公司: 北京精金石專利代理事務所(普通合伙) 11470
• 代理人: 劉曄

1.一種藻體中富里酸亞組分的分級提取方法，其特征在于，所述分級提取方法包括如下步驟：

步驟a、藻體預處理：

取風干后的藻體剔除雜物，在40-50oC溫度條件下烘干，碾磨過篩，得到藻體粉末；

步驟b、藻體索氏提取：

將藻體粉末置于索式提取器中，依次用乙醚、丙酮、95%乙醇、二氧雜環己烷和去離子水為提取液進行索氏提取，所得固體標記為索提藻體；

步驟c、藻體氯化鈣及酸洗：

用氯化鈣溶液連續三次提取索提藻體，每次提取時均保持固液比為1：10，在40-60^oC條件下連續攪拌15-40min后，離心得到固體，標記為氯化鈣處理藻體；

用鹽酸溶液連續三次提取氯化鈣處理藻體，每次提取時均保持固液比為1：10，每次均連續攪拌10-30min后，離心得到的固體，標記為鹽酸處理藻體；

向鹽酸處理藻體中加入去離子水，使固液比達到1：10，連續攪拌10-30min后，離心得到固體，標記為水洗鹽酸處理藻體；

步驟d、藻體碳酸鈉處理：

用碳酸鈉溶液連續三次提取水洗鹽酸處理藻體，每次提取時均保持固液比為1：10，每次提取時均在30-45^oC條件下連續攪拌30-50min；離心得到的固體，標記為碳酸鈉處理藻體；

向碳酸鈉處理藻體中加入去離子水，使固液比達到1：10，連續攪拌10-30min后，離心得到固體，標記為水洗碳酸鈉處理藻體；

步驟e、藻體堿液提?。?!-- SIPO -->

向水洗碳酸鈉處理藻體中加入去離子水，使其固液比達到1:3，用鹽酸和氫氧化鈉調節溶液pH值=6.0～8.0，然后在氮氣保護下，向溶液中加入焦磷酸鈉溶液，使溶液中固液比為1:10且焦磷酸鈉濃度為0.1mol/L，然后將溶液連續攪拌4-6h，靜置20-28h后，離心分離，得到上層清液1及焦磷酸鈉提取藻體1；

在氮氣保護下，向焦磷酸鈉提取藻體1中加入焦磷酸鈉溶液，使溶液中固液比為1:10且焦磷酸鈉濃度為0.1mol/L，然后將溶液連續攪拌4-6h，靜置20-28h后，離心分離，得到上層清液2及焦磷酸鈉提取藻體2；

在氮氣保護下，向焦磷酸鈉提取藻體2中加入焦磷酸鈉溶液，使溶液中固液比為1:10且焦磷酸鈉濃度為0.1mol/L，然后將溶液連續攪拌4-6h，靜置20-28h后，離心分離，得到上層清液3及焦磷酸鈉提取藻體3；

在氮氣保護下，向焦磷酸鈉提取藻體3中加入去離子水，使溶液中固液比達到1:5，用鹽酸和氫氧化鈉調節其pH值介于6.0～8.0之間，然后向溶液中加入氫氧化鈉溶液，使溶液中固液比為1:10且氫氧化鈉濃度為0.1mol/L，然后將溶液連續攪拌4-6h，靜置20-28h后，離心分離，得到上層清液4及氫氧化鈉提取藻體1；

在氮氣保護下，向氫氧化鈉提取藻體1中加入氫氧化鈉溶液，使溶液中固液比為1:10且氫氧化鈉濃度為0.1mol/L，然后將溶液連續攪拌4-6h，靜置20-28h后，離心分離，得到上層清液5及氫氧化鈉提取藻體2；

在氮氣保護下，向氫氧化鈉提取藻體2中加入氫氧化鈉溶液，使溶液中固液比為1:10且氫氧化鈉濃度為0.1mol/L，然后將溶液連續攪拌4-6h，靜置20-28h后，離心分離，得到上層清液6及氫氧化鈉提取藻體3；

步驟f：分級富里酸亞組分粗品的濃縮：

用鹽酸將步驟e中的上層清液1-6，共計6份上層清液分別調節至pH值等于1.0，然后分別加入氫氟酸，使每份酸化液中的氫氟酸濃度為0.3mol/L時，再分別攪拌4-6h，分別靜置20-28h，離心分離，得到六份上層清液，分別將其標記為無硅富里酸亞組分溶液1～無硅富里酸亞組分溶液6，共計6份無硅富里酸亞組分溶液；

將上述6份無硅富里酸亞組分溶液分別以15倍柱體積/h流速通過XAD—8樹脂柱進行吸附；吸附完成后，用去離子水以15倍柱體積/h的流速分別淋洗每份無硅富里酸亞組分所吸附的XAD—8樹脂柱，棄去流出液，然后再依次用1倍柱體積的0.1mol/L氫氧化鈉溶液和2倍柱體積的去離子水以3倍柱體積/h的流速淋洗每份無硅富里酸亞組分所吸附的XAD—8樹脂柱，得到的流出液再通過氫離子飽和的氫型陽離子交換樹脂交換，最終流出液分別標記為富里酸亞組分1～富里酸亞組分6，共計六份富里酸亞組分溶液；

將富里酸亞組分1～富里酸亞組分6溶液分別冷凍干燥，最終得到六份固體富里酸亞組分分級樣品。