[發(fā)明專利]藻體富里酸的XAD?8樹脂分級方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510586114.3
• 申請日: 2015-09-16
• 公開（公告）號: CN105085935B
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設計）人: 吳豐昌;白英臣;郭飛;陳曲;宋凡浩
• 申請（專利權(quán)）人: 中國環(huán)境科學研究院
• 主分類號: C08H99/00
• 分類號: C08H99/00;C07G99/00
• 代理公司: 北京精金石專利代理事務所(普通合伙)11470
• 代理人: 劉曄

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及富里酸的提取及樹脂分級方法，具體涉及藻體富里酸的XAD-8樹脂分級方法。

背景技術(shù)

腐殖質(zhì)或腐殖物質(zhì)可以分為富里酸和腐殖酸。其中富里酸（fulvic acid）是一種天然大分子有機混合物，它廣泛存在于土壤、水體、沉積物等環(huán)境介質(zhì)中。富里酸能溶于酸、堿和中性溶液。富里酸中含有大量活性官能團如羧基、酚羥基、羰基、氨基和巰基，從而具有很高的反應活性。例如在天然環(huán)境中，能與環(huán)境中的有毒重金屬離子和有機污染物（如農(nóng)藥，PPCPs和PAHs）發(fā)生相互作用，從而改變污染物遷移、轉(zhuǎn)化規(guī)律和生物有效性。

一般認為，富里酸來自于動植物殘體的物理、化學和生物降解，但大量研究表明海洋藻體中含有大量富里酸。活體中，特別是藻體中富里酸的提取對研究水體中富里酸來源和歸趨具有重要意義。現(xiàn)代儀器分析技術(shù)的發(fā)展，為富里酸的研究提供了先進的手段， 取得大量突破性創(chuàng)新。人們已經(jīng)熟知富里酸的元素含量、紅外特征、紫外特征等基本理化性質(zhì)。但是由于富里酸的組成和結(jié)構(gòu)極其復雜，它的元素組成、分子量、芳香度及官能團含量等結(jié)構(gòu)隨著時空不同而發(fā)生變化。為了更近一步的研究富里酸的結(jié)構(gòu)和組成，前人將富里酸進行分級分離，從而減小其異質(zhì)性，取得一些列成果。然而，藻體富里酸的分級分離尚未見報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供藻體富里酸的XAD-8樹脂分級方法，該方法能夠克服現(xiàn)有技術(shù)對藻體富里酸分級提取過程的不足，獲得富里酸各級亞組分。

本發(fā)明中公開了藻體富里酸的XAD-8樹脂分級方法，包括如下步驟：

步驟a、藻體預處理：

取風干后的藻體剔除雜物，在30-50^oC條件下烘干20-28 h，碾磨過篩，得到藻體粉末；

步驟b、藻體索氏提取：

將藻體粉末置于索式提取器中，用乙醚為提取液進行索氏提取，所得固體標記為乙醚索提藻體；

將乙醇索提藻體置于索式提取器中，用丙酮為提取液進行索氏提取，所得固體標記為丙酮索提藻體；

將丙酮索提藻體置于索式提取器中，用95%乙醇為提取液進行索氏提取，所得固體標記為乙醇索提藻體；

將乙醇索提藻體置于索式提取器中，用二氧雜環(huán)己烷為提取液進行索氏提取，所得固體標記為二氧雜環(huán)己烷索提藻體；

將二氧雜環(huán)己烷索提藻體置于索式提取器中，用去離子水為提取液進行索氏提取，所得固體標記為去離子水索提藻體；

步驟c、藻體的氯化鈣處理：

向去離子水索提藻體中加入氯化鈣溶液，使固液比達到1：10，在50-70^oC條件下連續(xù)攪拌15 -30min，離心分離后棄去上層清液，得到氯化鈣處理藻體1；

向氯化鈣處理藻體1中加入氯化鈣溶液，使固液比達到1：10，在50-70^oC條件下連續(xù)攪拌15-30 min后，離心分離后棄去上層清液，得到氯化鈣處理藻體2；

向氯化鈣處理藻體2中加入去離子水，使固液比達到1：10，連續(xù)攪拌10-30 min后，離心分離后棄去上層清液，得到去離子水處理藻體；

向去離子水處理藻體中加入鹽酸，使固液比達到1：10，連續(xù)攪拌10-30 min后，離心分離后棄去上層清液，得到鹽酸處理藻體1；

向鹽酸處理藻體1中加入鹽酸，使固液比達到1：10，連續(xù)攪拌10 -30min后，離心分離后棄去上層清液，得到鹽酸處理藻體2；

向鹽酸處理藻體2中加入鹽酸，使固液比達到1：10，連續(xù)攪拌10-30 min后，離心分離后棄去上層清液，得到鹽酸處理藻體3；

向鹽酸處理藻體3中加入去離子水，使固液比達到1：10，連續(xù)攪拌10 -30min后，離心分離后棄去上層清液，得到水洗鹽酸處理藻體；

步驟d、藻體的碳酸鈉處理：

向水洗鹽酸處理藻體中加入碳酸鈉溶液，使固液比達到1：10，在30-45^oC條件下連續(xù)攪拌30-60 min后，離心所得固體標記為碳酸鈉處理藻體1；

向碳酸鈉處理藻體1中加入碳酸鈉溶液，使固液比達到1：10，在30-45^oC條件下連續(xù)攪拌30-60 min后，離心所得固體標記為碳酸鈉處理藻體2；

向碳酸鈉處理藻體2中加入去離子水，使固液比達到1：10，連續(xù)攪拌10-30 min后，離心所得固體標記為水洗碳酸鈉處理藻體；

步驟e、藻體的堿液提取：