[發明專利]一種聚氨酯泡沫保溫阻燃材料的制備方法

在審

• 申請號: 201510584700.4
• 申請日: 2015-09-15
• 公開（公告）號: CN105218781A
• 公開（公告）日: 2016-01-06
• 發明（設計）人: 李錦宇;王志慧;林大偉
• 申請（專利權）人: 江蘇錦宇環境工程有限公司
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/32;C08J9/04
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技術領域

本發明公開了一種聚氨酯泡沫保溫阻燃材料的制備方法，屬于阻燃材料領域。

背景技術

聚氨酯硬泡材料(簡稱PU硬泡)是目前國際上性能最好的保溫材料，原料方面，中國是擁有生產異氰氨酯這一高新技術自主知識產權的五個國家之一。硬質聚氨酯具有重量輕、導熱系數低、耐熱性好、耐老化、容易與其它基材黏結、燃燒不產生溶滴等其它材料不可比擬的優異性能。聚氨酯可以根據不同物性要求靈活設計出各種高分子結構，而且還可以現場加工成型，推廣聚氨酯材料作為我國建筑保溫材料的替代品，是我國實現建筑節能的一個重要途徑。

聚氨酯泡沫保溫材料是一種新型隔熱保溫材料，具有導熱系數低、保溫性能優良的優點而被廣泛應用與航天、汽車、包裝、建筑和冷庫保溫等領域。隨著人們對聚氨酯研究越來越深，聚氨酯的優異性能逐漸得到了認識和使用。然而聚氨酯硬泡材料在生產、施工和使用中的火災事故屢有發生，給人們的生命和財產造成了嚴重危害。所以對聚氨酯硬泡材料替代傳統建筑保溫材料的應用技術進行探討具有十分重要的意義。

傳統的聚氨酯泡沫塑料由石油基的聚酯聚醚多元醇和發泡劑、表面活性劑、催化劑、水以及多聚異氰酸酯共混，在常溫或者一定溫度下發泡制備。隨著不可再生化石資源的日益枯竭、國家對環境污染整治力度的加大以及人們對材料阻燃性能要求的提高，使得可再生的天然生物質資源替代化石資源中最重要的可再生甘油三酯類化合物，是植物油類中唯一含有天然羥基的多元醇，利用產量豐富的蓖麻油通過改性合成蓖麻油基阻燃多元醇替代石油基聚酯聚醚多元醇制備聚氨酯泡沫保溫材料對改善生態環境，促進聚氨酯泡沫保溫行業發展均有明顯的促進作用。

發明內容

本發明主要解決的技術問題：針對目前使用的聚氨酯泡沫塑料是由石油基的聚酯聚醚多元醇合成的，不僅污染環境而且造成了不可再生化石資源的枯竭的弊端，提供了一種聚氨酯泡沫保溫阻燃材料的制備方法，本發明用蓖麻油為原料，采用三乙醇胺和甲醇鈉為混合催化劑制備甘油醇解蓖麻油多元醇，利用制備的環氧甘油醇解蓖麻油多元醇與磷酸二乙酯，在甲苯作溶劑和三苯基膦為催化劑條件下，合成了蓖麻油磷酸酯阻燃多元醇，并用制備的蓖麻油磷酸酯阻燃多元醇和甘油醇解蓖麻油多元醇與二苯基甲烷二異氰酸酯制備了聚氨酯泡沫保溫阻燃材料，本發明利用可再生的蓖麻油為原料，綠色環保，制成的聚氨酯泡沫具有很好的保溫阻燃性能，材料氧指數達到了28.5～29.5，而且原料來源豐富，成本低。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種聚氨酯泡沫保溫阻燃材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）量取100～200mL蓖麻油和25～50mL甘油放入500mL燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻，再加入0.5～1g甲醇鈉和0.2～0.5g三乙醇胺，放置在磁力攪拌機上，以100～200r/min的轉速攪拌10～15min后，放入油浴鍋中，升溫至180～200℃，反應2～3h，再移入臥式高速離心機離心處理30～40min，離心轉速為10000～12000r/min，分離得上清液，即為甘油醇解蓖麻油多元醇；

（2）在帶有攪拌器、冷凝管、溫度計的三口燒瓶中，加入20～50mL上述制備的甘油醇解蓖麻油多元醇和2～5mL質量濃度為90%的甲酸溶液，開啟攪拌器以100～150r/min的轉速攪拌10～15min，再加入1～3mL的質量濃度為30%的磷酸溶液作催化劑，加熱升溫至35～45℃，用滴管緩慢滴加5～6滴濃度為30%的雙氧水，水浴升溫至50～60℃，并反應5～6h；

（3）將上述環氧化反應后的溶液冷卻至室溫，加入100～150mL乙酸乙酯，并加入50～100mL蒸餾水進行萃取5～10min，待反應物萃取分層后，分離得到環氧化甘油醇解蓖麻油多元醇；

（4）在帶有攪拌器、冷凝管、溫度計的四口燒瓶中，加入20～25mL甲苯和100～150mL環氧化甘油醇解蓖麻油多元醇，移入水浴鍋中，加熱至40～50℃，邊攪拌邊緩慢滴加混合溶液，滴加時間為30～40min，所述的混合溶液由10～20mL甲苯、30～40mL磷酸二乙酯、5～10mL三苯基膦混合制成；

（5）上述混合液滴加完畢后，油浴升溫至70～75℃，反應4～5h，之后移入濃縮罐，減壓至2000～2500Pa進行低壓脫水，制得蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇；