[發(fā)明專利]一種聚氨酯泡沫保溫阻燃材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510584700.4
• 申請(qǐng)日: 2015-09-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105218781A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-01-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李錦宇;王志慧;林大偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇錦宇環(huán)境工程有限公司
• 主分類號(hào): C08G18/76
• 分類號(hào): C08G18/76;C08G18/32;C08J9/04
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種聚氨酯泡沫保溫阻燃材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）量取100～200mL蓖麻油和25～50mL甘油放入500mL燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻，再加入0.5～1g甲醇鈉和0.2～0.5g三乙醇胺，放置在磁力攪拌機(jī)上，以100～200r/min的轉(zhuǎn)速攪拌10～15min后，放入油浴鍋中，升溫至180～200℃，反應(yīng)2～3h，再移入臥式高速離心機(jī)離心處理30～40min，離心轉(zhuǎn)速為10000～12000r/min，分離得上清液，即為甘油醇解蓖麻油多元醇；

（2）在帶有強(qiáng)力攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)的三口燒瓶中，加入20～50mL上述制備的甘油醇解蓖麻油多元醇和2～5mL質(zhì)量濃度為90%的甲酸溶液，開(kāi)啟攪拌器以100～150r/min的轉(zhuǎn)速攪拌10～15min，再加入1～3mL的質(zhì)量濃度為30%的磷酸溶液作催化劑，加熱升溫至35～45℃，用滴管緩慢滴加5～6滴濃度為30%的雙氧水，水浴升溫至50～60℃，并反應(yīng)5～6h；

（3）將上述環(huán)氧化反應(yīng)后的溶液冷卻至室溫，加入100～150mL乙酸乙酯，并加入50～100mL蒸餾水進(jìn)行萃取5～10min，待反應(yīng)物萃取分層后，分離得到環(huán)氧化甘油醇解蓖麻油多元醇；

（4）在帶有攪拌器、冷凝管、溫度計(jì)的四口燒瓶中，加入20～25mL甲苯和100～150mL環(huán)氧化甘油醇解蓖麻油多元醇，移入水浴鍋中，加熱至40～50℃，邊攪拌邊緩慢滴加混合溶液，滴加時(shí)間為30～40min，所述的混合溶液由10～20mL甲苯、30～40mL磷酸二乙酯、5～10mL三苯基膦混合制成；

（5）上述混合液滴加完畢后，油浴升溫至70～75℃，反應(yīng)4～5h，之后移入濃縮罐，減壓至2000～2500Pa進(jìn)行低壓脫水，制得蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇；

（6）向磁力攪拌杯中加入1～3g泡沫穩(wěn)定劑、0.5～2g催化劑、1～2g發(fā)泡劑、20～50mL蒸餾水和50～100mL蓖麻油基磷酸酯阻燃多元醇以及80～120mL甘油醇解蓖麻油多元醇，以500～600r/min的轉(zhuǎn)速攪拌3～5min，再加入1～2g二苯基甲烷二異氰酸酯，繼續(xù)攪拌10～20s后倒入模具中，加熱至40～50℃，固化24～30h后即得一種聚氨酯泡沫保溫阻燃材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚氨酯泡沫保溫阻燃材料的制備方法，其特征在于：所述的甘油醇解蓖麻油多元醇為蓖麻油甘二酯和蓖麻油單甘酯比例為1:2的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚氨酯泡沫保溫阻燃材料的制備方法，其特征在于：所述的泡沫穩(wěn)定劑為蓖麻油酸鈉，催化劑為N，N’－二甲基環(huán)己胺，發(fā)泡劑為十二烷基硫酸鈉。