[發明專利]發光非晶碳化硅納米顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201510583991.5
• 申請日: 2015-09-15
• 公開（公告）號: CN105236410B
• 公開（公告）日: 2017-07-18
• 發明（設計）人: 朱駿;胡珊;陳海濤;夏煒煒;曾祥華
• 申請（專利權）人: 揚州大學
• 主分類號: C01B32/956
• 分類號: C01B32/956;B82Y30/00
• 代理公司: 揚州蘇中專利事務所(普通合伙)32222
• 代理人: 孫忠明

技術領域

本發明涉及一種發光非晶碳化硅納米顆粒的制備方法，使用本方法制備的非晶碳化硅納米顆粒的直徑在10 nm左右，并且有強度高、穩定的藍光發射，屬于光電材料技術領域。

背景技術

非晶碳化硅SiC納米材料，由于其獨特的形貌與電子結構而呈現出一系列獨特的性質。非晶SiC的電子結構與晶化的SiC納米材料的完全不同，非晶SiC的相關物理性質在一定程度上具有可調性。現在研究較多的是非晶SiC薄膜，其在電子及光電領域，如太陽能電池、發光二極管、顏色傳感器、高溫工程材料及大面積電致發光裝置中應用前景廣闊，因而近年來對非晶SiC薄膜的研究較多。人們利用等離子體增強化學氣相沉積，熱絲化學氣相沉積，電子回旋共振化學氣相沉積，激光化學氣相沉積，和射頻濺射等技術成功制備了非晶SiC薄膜，并研究了其結構與形貌特性、發光性質等。

然而，迄今為止對非晶SiC超細顆粒的研究報道極少。我們僅發現在2008年Lin等在Nnaotechnology上報道了在低溫和低壓等離子反應器中制備直徑小于10 nm的非晶SiC納米顆粒。他們利用微波等離子體誘導分解的四甲基硅烷，在氣相、流動的環境中，可在反應區的尾部成功收集了非晶SiC納米顆粒。這樣制備出的納米顆粒尺寸小于10 nm，改變反應條件，可以實現對納米顆粒大小的微調，這種方法的不足之處是制備工藝過于復雜。綜上所述，目前在非晶碳化硅納米顆粒的制備上，還沒有一種相對簡單的制備工藝，同時，也沒有對其光電性質的相關報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種發光非晶碳化硅納米顆粒的制備方法，解決現有在低溫和低壓等離子反應器中利用微波等離子體誘導分解的四甲基硅烷，在氣相、流動的環境中制備直徑小于10 nm的非晶SiC納米顆粒存在的制備工藝過于復雜的不足，通過本發明實現制備的非晶碳化硅納米顆粒直徑在10 nm左右、且具有較強而穩定的藍光發射。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的，一種發光非晶碳化硅納米顆粒的制備方法，其特征是，所述方法包括以下步驟：

(1) 立方相碳化硅3C-SiC多晶陶瓷片表面處理：將用于激光燒蝕的立方相碳化硅3C-SiC多晶陶瓷片的表面用砂紙進行打磨，拋光，獲得光滑的表面。然后依次在無水乙醇，丙酮，去離子水超聲中超聲，干燥后備用。

(2) 激光燒蝕制備非晶碳化硅納米顆粒：將準備好的3C-SiC多晶陶瓷片放在燒杯中，光滑的表面向上。在燒杯中加入去離子水，液面高出多晶陶瓷片的上表面8－10 mm。燒杯放在三維可控平臺上，可使之上下、左右、前后移動。用波長248 nm的準分子脈沖激光為激光光源，強度為300-350 mJ/Pulse。將激光聚焦到浸于去離子水中的多晶陶瓷片上。照射時間為45-60分鐘，在整個過程中，三維可控平臺載著燒杯緩慢平移，使激光照射在陶瓷片的位置不斷變化。最后得到懸浮于去離子水中的非晶碳化硅納米顆粒。

有益效果

本發明采用的制備工藝，以碳化硅多晶陶瓷片為原材料，制備非晶碳化硅納米顆粒，這在“從上而下”的制備納米顆粒的方法。這與以前報道的“從下而上”的非晶碳化硅薄膜、納米顆粒的制備方法相比，不需要真空、高溫等嚴苛條件的反應腔體，這樣使制備工藝大大簡化。在制備前，將碳化硅多晶陶瓷片表面進行拋光處理，可以使反射的激光能量增加，保證非晶碳化硅顆粒的形成。用本發明的工藝制備的非晶碳化硅納米顆粒的直徑足夠小，表面呈親水性，這些保證非晶納米顆粒可以較穩定地懸浮于去離子水中而不至于沉降。這種非晶碳化硅納米顆粒強而穩定的藍光發射，在光電領域、乃至生物醫學領域有較好的應用前景。

附圖說明

圖1 (a)為本發明的樣品的透射電子顯微照片；圖中顯示的絮狀物由球形納米顆粒組成，這些球形納米顆粒的直徑在10 nm左右；圖1 (b)顯示的是在去離子水中分散較好的納米顆粒，這些納米顆粒都近似球形，直徑為10 nm 左右；(a)和(b)照片對比度明顯較低，說明納米顆粒是非晶態。圖1 (b)中的插圖是一個納米顆粒的高分辨率透射電鏡圖，其直徑為9.0 nm，從圖上看不到晶格條紋，可見納米顆粒未結晶，為非晶納米顆粒；圖1 (a)中的插圖是電子衍射圖，也說明納米顆粒是非晶態；透射電鏡照片的低對比度，高分辨率透射電鏡圖上面沒有晶格條紋，電子衍射圖上面沒有發現衍射點，這些都說明納米顆粒是非晶態的；圖1表明本發明工藝得到的樣品為直徑10 nm左右的非晶碳化硅納米顆粒。