[發明專利]一種梔子油、水溶性梔子色素和梔子苷的分離制備方法

有效

• 申請號: 201510581520.0
• 申請日: 2015-09-11
• 公開（公告）號: CN105176137B
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 王成章;陳虹霞;周昊;李文君;陶冉;鐘大宗;林時密;孔悅平
• 申請（專利權）人: 福建恒康生態農業發展有限公司;中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C09B61/00
• 分類號: C09B61/00;C09B67/54;A61K36/744;C07H17/04;C07H1/08
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本發明涉及一種梔子油、水溶性梔子色素和梔子苷的分離制備方法，屬于天然藥物化學與食品添加劑的開發和應用領域。以梔子籽為原料，經過微波干燥預處理、亞臨界萃取、膜分離、大孔樹脂純化和干燥得到梔子油、梔子色素和梔子苷。本發明通過逐步萃取對梔子籽進行全面的綜合開發利用，制備的梔子油、水溶性梔子和梔子苷產品可應用于食品、食品添加劑、保健品等領域，具有很好的商業前景。

技術領域

本發明涉及一種梔子油、水溶性梔子色素和梔子苷的分離制備方法，屬于天然藥物、食品領域。

技術背景

梔子籽是茜草科植物梔子(Gardenia jasminoides Ellis)的果實，其性味苦、寒，具有瀉火除煩，清熱利尿，涼血解毒之功效，是中國重要的大宗傳統中藥材。梔子黃色素是從梔子果實中提取的一種自然界唯一的天然水溶性類胡蘿卜素類色素，它們均是純天然的色素，無毒、安全性高，具有一定的營養價值和保健作用，廣泛應用在醫藥、食品和化妝品等行業，梔子黃色素主要成分是類胡蘿卜類的α-藏花素(α-crocin)和藏花酸(crocetin)。梔子苷是梔子的主要活性成分，具有對肝臟、胰腺細胞的保護作用，可以促進膽汁分泌，以及具有降糖、降壓、解熱、抗菌、抗炎、鎮痛、抗氧化、抗腫瘤、抗細胞凋亡及神經保護等作用。梔子苷也是生產天然色素梔子藍的重要原料。

目前，我國的研究主要集中在梔子色素的一般性質的研究上，主要是對于梔子黃色素的精制、功能特性以及梔子藍色素的研究。在梔子原料的綜合開發利用上面，研究欠缺。本發明利用梔子為原料，采用無廢棄物的提取分離方法，以微波干燥、亞臨界提油、粗提物提取、膜分離和大孔吸附樹脂純化等技術同時制備得到梔子籽油、梔子黃色素和梔子苷。該方法大大地降低了梔子產品的生產成本，提高了原料的利用率，提升了梔子的產業鏈。

發明內容

為實現上述目的，發明了一種梔子油、水溶性梔子色素和梔子苷的分離制備方法，其特征在于由以下步驟組成：

第一步預處理

將鮮梔子籽，脫殼，微波干燥，粉碎，過20-60目篩，得到梔子籽原料；

第二步梔子油的提取

將梔子籽原料，放入萃取釜，將丁烷注入萃取釜與梔子籽原料混合，丁烷與原料的質量體積比為1∶5～1∶8(g∶mL)，在萃取溫度30～50℃，萃取壓力0.6～0.8Mpa的條件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取結束后，將攜帶有梔子籽油的丁烷輸送到分離釜內，然后進行減壓蒸發，使丁烷充分氣化，蒸發過程中控制溫度30～50℃，等丁烷回收完全后，從分離釜底部放出所提取的粗梔子籽油，收率為15～20％，從萃取釜內取出梔子籽渣；

第三步梔子粗提物提取

將梔子籽渣，按質量體積比為1∶5～1∶30(g∶mL)，加入質量分數為40～80％的乙醇水溶液，加熱回流提取、或減壓回流提取、或超聲波輔助提取或微波輔助提取1～3次，每次10min～8h，過濾，濾液合并，配制成濃度為2％-5％的料液；

第四步膜分離

將上述料液用0.025μm～0.2μm孔徑的陶瓷膜過濾，壓力0.1～0.4Mpa，將透過液，進行減壓回收，得到粗提物料液；

第五步大孔樹脂純化

將粗提物料液，用大孔吸附樹脂柱吸附分離，母液與大孔吸附樹脂體積比(v∶v)為1∶20～1∶50；先用質量分數為5～15％的乙醇水溶液進行洗脫，洗脫劑量為3～5倍柱體積，得到洗脫液I組份，再用質量分數為20～40％的乙醇水溶液進行洗脫，洗脫劑用量為2～5倍柱體積，收集洗脫液II組份，最后用質量分數為50～80％的乙醇水溶液進行洗脫，洗脫劑用量為4～7倍柱體積，收集洗脫液III組份；洗脫液I在溫度40～60℃下減壓濃縮除去乙醇，經過真空干燥或冷凍干燥即為梔子苷；洗脫液II在溫度40～60℃下減壓濃縮除去乙醇，經過真空干燥或冷凍干燥即為梔子黃色素。