[發明專利]一種梔子油、水溶性梔子色素和梔子苷的分離制備方法

有效

• 申請號: 201510581520.0
• 申請日: 2015-09-11
• 公開（公告）號: CN105176137B
• 公開（公告）日: 2019-04-23
• 發明（設計）人: 王成章;陳虹霞;周昊;李文君;陶冉;鐘大宗;林時密;孔悅平
• 申請（專利權）人: 福建恒康生態農業發展有限公司;中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C09B61/00
• 分類號: C09B61/00;C09B67/54;A61K36/744;C07H17/04;C07H1/08
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1.一種梔子油、水溶性梔子色素和梔子苷的分離制備方法，其特征在于由以下步驟組成：

第一步預處理

將鮮梔子籽，脫殼，微波干燥，粉碎，過20-60目篩，得到梔子籽原料；

第二步梔子油的提取

將梔子籽原料，放入萃取釜，將丁烷注入萃取釜與梔子籽原料混合，丁烷與原料的質量體積比為1∶5～1∶8(mL∶g)，在萃取溫度30～50℃，萃取壓力0.6～0.8MPa的條件下提取2～3次，每次0.5～1.0h，萃取結束后，將攜帶有梔子籽油的丁烷輸送到分離釜內，然后進行減壓蒸發，使丁烷充分氣化，蒸發過程中控制溫度30～50℃，等丁烷回收完全后，從分離釜底部放出所提取的粗梔子籽油，收率為15～20％，從萃取釜內取出梔子籽渣；

第三步梔子粗提物提取

將梔子籽渣，按質量體積比為1∶5～1∶30(g∶mL)，加入質量分數為40～80％的乙醇水溶液，加熱回流提取、或減壓回流提取、或超聲波輔助提取或微波輔助提取1～3次，每次10min～8h，過濾，濾液合并，配制成濃度為2％-5％的料液；

第四步膜分離

將上述料液用0.025μm～0.2μm孔徑的陶瓷膜過濾，壓力0.1～0.4MPa，將透過液，進行減壓回收，得到粗提物料液；

第五步大孔樹脂純化

將粗提物料液，用大孔吸附樹脂柱吸附分離，母液與大孔吸附樹脂體積比(v∶v)為1∶20～1∶50；先用質量分數為5～15％的乙醇水溶液進行洗脫，洗脫劑量為3～5倍柱體積，得到洗脫液I組份，再用質量分數為20～40％的乙醇水溶液進行洗脫，洗脫劑用量為2～5倍柱體積，收集洗脫液II組份，最后用質量分數為50～80％的乙醇水溶液進行洗脫，洗脫劑用量為4～7倍柱體積，收集洗脫液III組份；洗脫液I在溫度40～60℃下減壓濃縮除去乙醇，經過真空干燥或冷凍干燥即為梔子苷；洗脫液II在溫度40～60℃下減壓濃縮除去乙醇，經過真空干燥或冷凍干燥即為梔子黃色素。

2.根據權利要求1所述一種梔子油、水溶性梔子色素和梔子苷的分離制備方法，其特征在于第一步中微波干燥的的功率為0.1～1.5kW，物料層平輔厚度為5～10cm，干燥時間為0.5～2h，干燥完后梔子籽的含水率在5～8％。

3.根據權利要求1所述一種梔子油、水溶性梔子色素和梔子苷的分離制備方法，其特征在于第三步中加熱回流提取的溫度為50～90℃，減壓回流提取的真空度為0.04～0.1MPa，溫度40～70℃，超聲輔助提取的功率為120～600W，溫度為30～60℃，微波輔助提取的功率為500～800W，溫度40～70℃。

4.根據權利要求1所述一種梔子油、水溶性梔子色素和梔子苷的分離制備方法，其特征在于第五步中的大孔吸附樹脂選自LK001、122、聚酰胺、DM101、AB-8、M1180N和D285中的一種或幾種。