[發明專利]一種抗氧化劑乙氧基喹啉的制備方法

有效

• 申請號: 201510580964.2
• 申請日: 2015-09-14
• 公開（公告）號: CN105085393A
• 公開（公告）日: 2015-11-25
• 發明（設計）人: 鄒益東;鄒蘇燕;朱建泉;鄒三元;張萬歡
• 申請（專利權）人: 宜興市天石飼料有限公司
• 主分類號: C07D215/20
• 分類號: C07D215/20
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔;楊文晰

1.一種抗氧化劑乙氧基喹啉的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（a）以質量份計，將1份2-硝基-5-乙氧基苯硼酸、6-10份DMF、0.50-0.56份碳酸鈉和0.023-0.024份催化劑四三苯基膦鈀混合后，滴加0.84-0.94份的4-溴-2-甲基-2-羥基-3-戊烯；接著升溫至70℃，反應8-12h后冷卻至室溫；過濾反應物，對濾液進行減壓蒸餾，取蒸餾產物倒入冰水中，用乙醇對析出的固體進行重結晶，獲得淡黃色固體；

（b）以質量份計，向1份步驟（a）獲得的淡黃色固體中加入3-5份濃度為15%的鹽酸溶液，攪拌均勻后再加入1.70-1.88份的二水合氯化亞錫；然后升溫至45℃，攪拌反應10-16h，反應結束后冷卻至室溫，調節反應液至pH＞8.0；用二氯甲烷萃取反應液，取有機相依次以碳酸鈉溶液、水、飽和氯化鈉溶液洗滌，然后常溫干燥，再蒸餾除去溶劑，所得到的油狀物即為抗氧化劑乙氧基喹啉。

2.根據權利要求1所述抗氧化劑乙氧基喹啉的制備方法中，其特征在于，步驟（b）中，以碳酸鈉溶液調節反應液至pH＞8.0。