[發明專利]一種高純度低聚乳果糖的制備方法

在審

• 申請號: 201510579569.2
• 申請日: 2015-09-14
• 公開（公告）號: CN105132490A
• 公開（公告）日: 2015-12-09
• 發明（設計）人: 郝景峰;田永;張川川;李沙沙;王娟
• 申請（專利權）人: 山東富欣生物科技股份有限公司
• 主分類號: C12P19/14
• 分類號: C12P19/14;C07H3/06;C07H1/06
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 李鵬

技術領域

本發明屬于功能糖制備方法領域，具體涉及一種酶法制備低聚乳果糖及利用色譜分離技術制得的高純度低聚乳果糖的制備方法。

背景技術

低聚乳果糖是一種功能性低聚糖，具有促進腸道雙歧桿菌增殖，調節腸道微生態，改善腸道免疫力等特殊生理功能，2005年低聚乳果糖已成為日本第三大功能性低聚糖消費品。隨著研究的不斷深入，低聚乳果糖將有望成為全球認可的功能性食品添加劑，市場前景廣闊。目前，低聚乳果糖的產業化在國內一直未見報道，全球只有日本鹽水港精糖株式會社能夠產業化生產，主要原因為在低聚乳果糖合成及提純中存在一些技術壁壘。

酶法合成是工業化生產低聚乳果糖的主要途徑，酶法合成低聚乳果糖的產率低一直是制約酶法合成發展的重要難題，因而國內多數人的研究集中在如何提高酶法合成產率的問題上。目前，我國在低聚乳果糖制備、分離純化方面的研究成果還比較少見。

發明內容

本發明的目的在于解決目前酶法合成低聚乳果糖存在產率低、純度低的缺陷，提供一種高純度低聚乳果糖的制備方法，其產物純度高，原料利用率高，有利于工業化生產。

本發明是通過如下技術方案來實現的：

即一種高純度低聚乳果糖的制備方法，其特征在于步驟如下：

1)等量的蔗糖和乳糖用磷酸緩沖液配置成濃度為25％-55％，PH6.0-7.5的混合溶液；

2)向步驟1)中所得混合糖液中添加β-呋喃果糖苷酶，添加量為200u-600u/g干物，將混合液在30℃-45℃條件下，反應12-36h；

3)步驟2)中酶促反應完后，在80-100℃條件下滅酶10-20min；

4)將步驟3)中所得混合液過濾，除去蛋白質；再經脫色除去色素、經離子交換，降低混合液電導率；

5)將步驟4)中所得混合液經色譜分離，得低聚果糖組分，經蒸發濃縮后制得高純度低聚乳果糖溶液。

本發明步驟5)中采用三元順序式模擬移動床進行色譜分離，樹脂采用強酸性樹脂，以2.0L/h-4.0L/h的速度進入三元順序式模擬移動床，在55℃-80℃、切換時間為10min-30min條件下進行分離，得三種組分：果糖、葡萄糖組分；蔗糖、乳糖組分；低聚乳果糖組分。

本發明步驟5)中制得的低聚乳果糖溶液，色澤為淡黃色，低聚乳果糖含量為90％以上。

本發明步驟5)中制得的蔗糖、乳糖組分可以繼續用作制備低聚乳果糖的原料。

本發明以蔗糖和乳糖為原料，經β-呋喃果糖苷酶酶解后，酶解液經過濾、脫色、離交、色譜分離，濃縮等工序制得高純度低聚乳果糖產品。由于色譜分離出的蔗糖和乳糖組可作為初始原料被重新利用，因而本發明從一定程度上，提高了原料對低聚乳果糖轉化率。

本發明具有以下優點：

1)應用色譜分離技術在制得低聚乳果糖的同時，將蔗糖和乳糖作為一個組分進行分離，可直接用作反應原料，實現了過剩原料及水資源的回收利用，提高了低聚乳果糖的收率，節約了生產成本。

2)本發明制得的低聚乳果糖純度達到90％以上，達到日本鹽水港精糖株式會社LS-90P型純度標準，填補了國內空白。

附圖說明

圖1為本發明的工藝流程圖。

具體實施方式

實施例1

1)等量的蔗糖和乳糖用磷酸緩沖液配置成濃度為25％，PH6的混合溶液；

2)向步驟1)中所得混合糖液中添加β-呋喃果糖苷酶，添加量為200u/g干物。將混合液在30℃條件下，反應12h；

3)步驟2)中酶促反應完后，在80℃條件下滅酶20min；

4)將步驟3)中所得混合液過濾，除去蛋白質；再經脫色除去色素、經離子交換，降低混合液電導率；

5)將步驟4)中所得混合液經色譜分離，三元順序式模擬移動床分離條件為，樹脂采用強酸性樹脂，以2.0L/h的速度進入三元順序式模擬移動床，在55℃、切換時間為10min-30min條件下進行分離，得三種組分：果糖、葡萄糖組分；蔗糖、乳糖組分；低聚乳果糖組分；

6)將步驟5)中的。低聚果糖組分經蒸發濃縮后制得高純度低聚乳果糖，純度為91.6％。

實施例2

1)等量的蔗糖和乳糖用磷酸緩沖液配置成濃度為40％，PH7.0的混合溶液；

2)向步驟1)中所得混合糖液中添加β-呋喃果糖苷酶，添加量為400u/g干物。將混合液在40℃條件下，反應24h；

3)步驟2)中酶促反應完后，在90℃條件下滅酶15min；