[發明專利]液相色譜紫外法測定3種芳香族有機酸/鹽特定遷移量方法

有效

• 申請號: 201510577352.8
• 申請日: 2015-09-10
• 公開（公告）號: CN105203682B
• 公開（公告）日: 2017-01-18
• 發明（設計）人: 王建玲;肖曉峰;劉艇飛;朱亞偉;陳彤;楊娟娟;何軍;鄧弘毅
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國臺州出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司33200
• 代理人: 張法高,趙杭麗

技術領域

本發明屬于化學物檢測領域，涉及食品接觸材料中有害2，6-萘二羧酸、高效成核劑NP-508和十二烷基苯磺酸3種芳香族有機酸/鹽特定遷移量的檢測方法，尤其涉及一種使用高效液相色譜紫外(HPLC-UV)法測定塑料類食品包裝材料及容器中2，6-萘二羧酸、高效成核劑NP-508和十二烷基苯磺酸3種芳香族有機酸/鹽特定遷移量的檢測方法。

背景技術

2，6-萘二羧酸(NDA)、高效成核劑NP-508(NP-508)和十二烷基苯磺酸(DBSA)和這3種芳香族有機酸/鹽常作為單體或催化、成核劑類功能助劑，廣泛應用于2，6-萘二羧酸乙二醇(PEN)、高性能工程塑料、聚烯烴等塑料的生產。塑料類食品接觸材料相關制品中殘留或降解出來的NDA、DBSA和NP-508有一定的毒副作用，在使用的過程中如過度遷移到食物中,將會直接危害人體健康。歐盟在2011年發布的(EU)NO10/2011法規,將NDA、DBSA和NP-508這三種芳香族有機酸/鹽的特定遷移量(SML)分別限定在5mg/kg、30mg/kg和5mg/kg。

目前，國內外有關2，6-萘二羧酸(NDA)、十二烷基苯磺酸(DBSA)和高效成核劑NP-508(NP-508)這3種芳香族有機酸/鹽的檢測，僅有環境水類、地溝油類以及食品類樣品中十二烷基苯磺酸鈉分析檢測的研究報道，使用的檢測方法主要有高效液相色譜紫外法(HPLC-UV)、共振散射光譜分析方法、熒光法、分光光度法和高效液相色譜熒光檢測器法(HPLC-FLD)，而有關食品模擬物中NDA、DBSA或NP-508的檢測，還未見報道,已有的文獻檢測方法也無法對歐盟(EU)NO10/2011法規中NDA、DBSA或NP-508的SML進行檢測。

發明內容

為了解決塑料類食品包裝材料及容器中有害2，6-萘二羧酸、高效成核劑NP-508和十二烷基苯磺酸這3種芳香族有機酸/鹽特定遷移量檢測的難題，本發明的目的是提供一種高效液相色譜紫外法測定3種芳香族有機酸/鹽特定遷移量，是利用高效液相色譜紫外(HPLC-UV)法檢測塑料類食品接觸材料中2，6-萘二羧酸、十二烷基苯磺酸、高效成核劑NP-508特定遷移量的檢測方法，該方法具有靈敏、準確、快速、簡便的特點。

為了實現上述目的，本發明通過以下步驟實現：3種芳香族有機酸/鹽包括2，6-萘二羧酸、十二烷基苯磺酸、高效成核劑NP-508。

一、遷移試驗

①食品模擬物:根據(EU)NO10/2011法規規定，食品模擬物A：10％乙醇水溶液(v/v)，用于模擬pH＞4.5的水性食品；食品模擬物B：3％乙酸水溶液(w/v)，用于模擬pH＜4.5的酸性食品；食品模擬物C：20％乙醇水溶液(v/v)，用于模擬含酒精且酒精含量不超過20％的食品；食品模擬物D1:50％乙醇水溶液(v/v)，用于模擬含酒精且酒精含量大于20％的食品以及油水乳化液；食品模擬物D2：植物油，用于模擬表面含有游離脂肪的食品。

②遷移條件：按下表1所示根據產品實際用途選擇合適的遷移試驗條件。

表1

③表面積體積比：對于＜500mL，＞10L容器類塑料制品或不可盛裝的扁平制品，

將塑料制品剪切好放入干凈的玻璃器皿中，以6dm2食品接觸面的表面積對應1L食品模擬物的比例；對于＞500mL，＜10L的容器類塑料制品，則將食品模擬物注入至距容器邊緣4/5處。

④遷移：根據食品接觸塑料制品的實際用途，按照“③表面積體積比”將選用的“①食品模擬物”注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或鋁箔紙進行密封后，在烘箱或培養箱中按“②遷移條件”設定遷移溫度和時間進行遷移試驗。完畢后冷卻至室溫，將其中的食品模擬物轉移到干凈玻璃器皿中待后續處理。

二、食品模擬試液的處理

①食品模擬物A、B、C、D1試液的處理：將各試液充分混勻后，用注射器吸取食品模擬物A或食品模擬物C試液1～2mL,經親水性聚四氟乙烯針頭過濾器過濾至進樣瓶中，待測；食品模擬物B和食品模擬物D1試液用去離子水稀釋一倍后混勻，再用注射器吸取1～2mL,經親水性聚四氟乙烯針頭過濾器過濾至進樣瓶中，待測。