[發(fā)明專利]液相色譜紫外法測(cè)定3種芳香族有機(jī)酸/鹽特定遷移量方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510577352.8
• 申請(qǐng)日: 2015-09-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105203682B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王建玲;肖曉峰;劉艇飛;朱亞偉;陳彤;楊娟娟;何軍;鄧弘毅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中華人民共和國(guó)臺(tái)州出入境檢驗(yàn)檢疫局
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/88
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司33200
• 代理人: 張法高,趙杭麗

1.高效液相色譜紫外法測(cè)定3種芳香族有機(jī)酸/鹽的特定遷移量方法，其中3種芳香族有機(jī)酸/鹽來(lái)自于塑料類(lèi)食品包裝材料及容器中，其特征在于，該檢測(cè)方法包括以下步驟：

一、遷移試驗(yàn)

根據(jù)食品接觸塑料制品的實(shí)際用途，按照表面積體積比將選用的食品模擬物注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或鋁箔紙進(jìn)行密封后，在烘箱或培養(yǎng)箱中按歐盟NO10/2011法規(guī)規(guī)定確定適用的遷移溫度和遷移時(shí)間后進(jìn)行遷移試驗(yàn)，完畢后冷卻至室溫，將其中的食品模擬物轉(zhuǎn)移到干凈玻璃器皿中待后續(xù)處理；所述食品模擬物為食品模擬物A、B、C、D1、D2；

二、食品模擬試液的處理

①食品模擬物A、B、C、D1試液的處理：將各試液充分混勻后，用注射器吸取食品模擬物A或食品模擬物C試液1-2mL，經(jīng)親水性聚四氟乙烯針頭過(guò)濾器過(guò)濾至進(jìn)樣瓶中，待測(cè)；食品模擬物Ｂ和食品模擬物Ｄ1試液用去離子水稀釋一倍后混勻，再用注射器吸取1-2mL,經(jīng)親水性聚四氟乙烯針頭過(guò)濾器過(guò)濾至進(jìn)樣瓶中，待測(cè)；

②食品模擬物D2試液的處理：稱取橄欖油模擬物10g于50mL具塞玻璃離心管中，分別加入10.0mL正庚烷和2mL50%甲醇水溶液，混勻后，再加入4.00mL0.1%磷酸二氫鈉水溶液，旋緊塞子，置于分液漏斗振蕩器上300rpm震蕩15min，再靜置15min，用2mL注射器吸取下層水溶液約2mL，過(guò)0.45μmPTFE針式過(guò)濾器至進(jìn)樣瓶中，蓋緊蓋子，混勻后，上樣；

三、空白試驗(yàn)

按照步驟二中①、②方法處理沒(méi)有與待測(cè)樣品接觸的食品模擬物試液；

四、液相色譜紫外法測(cè)定

儀器條件：

色譜柱：PhenomenexJupiterC₄色譜柱，高×內(nèi)徑×膜厚=250mm×4.6mm×5μm，或相當(dāng)者；

流動(dòng)相A：10mM磷酸二氫鈉水溶液，pH為5.0-6.0；

流動(dòng)相B：甲醇；

梯度洗脫程序：0-5min，5-70%B；5-15min，70-90%B；15-16.26min，90%B；16.25-16.75min，5%B；16.75-20min，5%B；

柱溫箱溫度：40℃；

進(jìn)樣量：10μL；

流速：1.0mL/min；

檢測(cè)波長(zhǎng)：220nm；

定量方式：校準(zhǔn)曲線外標(biāo)法，獲得3種芳香族有機(jī)酸/鹽特定遷移量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜紫外法測(cè)定3種芳香族有機(jī)酸/鹽的特定遷移量方法，其特征在于，3種芳香族有機(jī)酸/鹽分別為：間苯二酚-O,O’-二乙酸、2-羥基-6-萘甲酸和間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效液相色譜紫外法測(cè)定3種芳香族有機(jī)酸/鹽的特定遷移量方法，其特征在于，遷移實(shí)驗(yàn)中所述的食品模擬物和表面積體積比根據(jù)歐盟NO10/2011法規(guī)規(guī)定，食品模擬物A、B、C、D1、D2分別為：10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇、植物油。