[發明專利]一種疏水微球增韌增強物理交聯雙網絡水凝膠的制備方法有效

申請號：	201510577090.5	申請日：	2015-09-13
公開（公告）號：	CN105085791B	公開（公告）日：	2017-02-22
發明（設計）人：	任秀艷;高光輝;劉柏軍;劉輝	申請（專利權）人：	長春工業大學
主分類號：	C08F220/18	分類號：	C08F220/18;C08F212/36;C08F220/56;C08F2/26;C08J3/24;C08J3/075
代理公司：	長春科宇專利代理有限責任公司22001	代理人：	馬守忠
地址：	130012 吉***	國省代碼：	吉林;22
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種疏水微球增韌增強物理交聯網絡凝膠制備方法
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【權利要求書】：

1.一種疏水微球增韌增強物理交聯雙網絡水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟和條件如下：

(1)制備疏水微球乳液

a、配制第一預乳化液

將水、共聚單體I、乳化劑、引發劑、交聯劑、分子量調節劑和pH值緩沖劑按照質量比100：60-70：6-8：0.1-0.5：0.2-0.6：0.01-0.05：0.1-0.5混合均勻，得第一預乳化液；所述的共聚單體I為丙烯酸丁酯，乳化劑為十二烷基磺酸鈉，引發劑為過硫酸鉀，交聯劑為二乙烯基苯，分子量調節劑是叔十二硫醇，PH值緩沖劑為碳酸氫鈉；

b、將第一預乳化液放入四口反應器中，并將四口反應器放入恒溫水槽中，攪拌并向該體系通入氮氣，溫度保持在50℃，待體系中的空氣排空后，升溫至70℃，保溫2-4小時，聚合反應結束，得到疏水微球的乳液；所述的疏水微球是共聚單體I丙烯酸丁酯與交聯劑二乙烯基苯共聚交聯形成的具有三維網狀結構的微球；

(2)一鍋法制備疏水微球增韌增強物理交聯雙網絡水凝膠

a、配制明膠水溶液

將明膠在40℃的水中溶解，配成濃度為40mg/mL的溶液；

b、配制第二預乳化液

將水、共聚單體II、乳化劑、引發劑、疏水單體和疏水微球按質量比100：60：4-5：0.3-0.9:1.2-1.6:0.06-0.072，將水、共聚單體II、乳化劑、引發劑、疏水單體和疏水微球的乳液混合均勻，得到第二預乳化液；所述的共聚單體II為丙烯酰胺，乳化劑為十二烷基磺酸鈉，引發劑為過硫酸鉀，疏水單體為甲基丙烯酸十六酯；

c、將配制的明膠水溶液和第二預乳化液按體積比1：1放入反應器中，磁力攪拌30分鐘，得到均勻混合溶液；

d、將上述步驟c得到的均勻混合溶液放入密封的模具中，加熱至70℃，恒溫2-4小時，反應結束，將得到的凝膠在10-15℃放置6-8小時，得到疏水微球增韌增強物理交聯雙網絡水凝膠；所述的疏水微球增韌增強物理交聯雙網絡水凝膠是由第一網絡和第二網絡互穿構成的，第一網絡為明膠大分子鏈相互氫鍵作用形成的雙螺旋結構；第二網絡為共聚單體II丙烯酰胺和疏水單體甲基丙烯酸十六酯共聚物中的疏水單體在乳化劑作用下形成以疏水微球為中心的膠束。

2.如權利要求1所述的一種疏水微球增韌增強物理交聯雙網絡水凝膠的制備方法，其特征在于，所述的(1)制備疏水微球乳液

a、配制第一預乳化液

將水、共聚單體I、乳化劑、引發劑、交聯劑、分子量調節劑和pH值緩沖劑按照質量比100：60：6：0.1：0.2：0.01：0.1混合均勻，得第一預乳化液

(2)一鍋法制備疏水微球增韌增強物理交聯雙網絡水凝膠

b、配制第二預乳化液

將水、共聚單體II、乳化劑、引發劑、疏水單體和疏水微球按質量比100：60：4：0.3：1.2：0.06，將水、共聚單體II、乳化劑、引發劑、疏水單體和疏水微球的乳液混合均勻，得到第二預乳化液。

3.如權利要求1所述的一種疏水微球增韌增強物理交聯雙網絡水凝膠的制備方法，其特征在于，所述的(1)制備疏水微球乳液

a、配制第一預乳化液

將水、共聚單體I、乳化劑、引發劑、交聯劑、分子量調節劑和pH值緩沖劑按照質量比100：65：7：0.3：0.4：0.03：0.3混合均勻，得第一預乳化液；

(2)一鍋法制備疏水微球增韌增強物理交聯雙網絡水凝膠

b、配制第二預乳化液

將水、共聚單體II、乳化劑、引發劑、疏水單體和疏水微球按質量比100：60：4.5：0.6：1.4：0.07將水、共聚單體II、乳化劑、引發劑、疏水單體和疏水微球的乳液混合均勻，得到第二預乳化液。