[發(fā)明專利]一種桔皮纖維素基過渡金屬陽離子表面印跡聚合物合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510577039.4
• 申請日: 2015-09-13
• 公開（公告）號: CN105148866B
• 公開（公告）日: 2018-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾惠明;呂亮;程慎玉
• 申請（專利權(quán)）人: 衢州學(xué)院;呂亮
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C02F101/20
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1.一種桔皮纖維素基過渡金屬陽離子表面印跡聚合物合成方法，其特征在于：首先，將桔皮進行預(yù)處理，獲得羥基化生物質(zhì)纖維素，再將預(yù)處理的桔皮纖維素羥基烷基化，利用烷基與氨基的親電加成反應(yīng)，接枝帶氨基的單體，形成吸附位點，之后，目標(biāo)陽離子溶液浸泡反應(yīng)將目標(biāo)離子吸附在位點上，再利用交聯(lián)劑進行交聯(lián)反應(yīng)，最后，再生劑脫除目標(biāo)離子，得到桔皮纖維素基過渡金屬陽離子表面印跡聚合物；其中，桔皮預(yù)處理，獲得羥基化生物質(zhì)纖維素時，包括以下步驟：

a、干化粉碎至100目，使用80%~95%乙醇浸提，浸提比為1:20，400W微波處理5min后放入水浴鍋中80~100℃浸提6~10h，浸提去除的類黃酮素和乙醇可蒸餾分離回收；

b、剩余的殘渣用純水清洗，直至纖維素不再釋放出黃色有機物；

c、放入20%異丙醇浸泡1~3h，清洗3~5次；

d、再使用0.1mol/LNaOH浸泡1~3h，清洗至中性；

預(yù)處理的桔皮纖維素羥基烷基化反應(yīng)時，包括以下步驟：

a、預(yù)處理后的桔皮纖維素在純水中浸泡1~2h后，利用HCl將pH調(diào)至7.0；

b、加入與纖維素質(zhì)量相同的3-氯丙基三甲氧基硅烷、36%的HCHO水溶液、乙醛或其他醛類；

c、體系溫度為25~50℃，攪拌速率為60r/min，反應(yīng)時間為3~6h。

2.如權(quán)利要求1所述的桔皮纖維素基過渡金屬陽離子表面印跡聚合物合成方法，其特征是：烷基化纖維素親電加成反應(yīng)，獲得對過渡金屬離子具有吸附作用的吸附位點，

a、將上步產(chǎn)品純水清洗，加入氨基酸、氨基硫脲，硫脲或聚烯丙酰胺中的一種或幾種，與纖維素質(zhì)量比為2:1，溶解均勻；

b、氮氣保護下，升溫至80~100℃，攪拌速率為60r/min，反應(yīng)時間為8~20h，反應(yīng)結(jié)束后，清水洗滌3~5次，至中性。

3.如權(quán)利要求1所述的桔皮纖維素基過渡金屬陽離子表面印跡聚合物合成方法，其特征是：印跡反應(yīng)，交聯(lián)反應(yīng)及再生洗脫過程中，

a、將上步產(chǎn)品放入10mmol/L目標(biāo)陽離子溶液中，目標(biāo)陽離子是過渡金屬離子，質(zhì)量比為1:100，搖床中反應(yīng)2~3h后，純水清洗2~3次；

b、以環(huán)氧氯丙烷為交聯(lián)劑，甲醇作為反應(yīng)溶劑，配制質(zhì)量比為1:20的反應(yīng)液；

c、纖維素與反應(yīng)溶液質(zhì)量比為1:20，NaOH調(diào)節(jié)pH=9~10，反應(yīng)溫度為50~80℃，冷凝回流反應(yīng)3~5h；

d、反應(yīng)結(jié)束后依次用1mol/L鹽酸溶液和1mol/L氨水溶液，或1mol/L鹽酸溶液和1mol/L的硫脲溶液洗脫再生，再生劑比耗為5:1，最后用蒸餾水洗滌至中性，制得產(chǎn)品。