[發明專利]一種二水二氯異氰酸鈉的制備方法

有效

• 申請號: 201510576418.1
• 申請日: 2015-09-11
• 公開（公告）號: CN105175350B
• 公開（公告）日: 2018-08-07
• 發明（設計）人: 夏俊祥;王憲生;韓建臣
• 申請（專利權）人: 鄄城康泰化工有限公司
• 主分類號: C07D251/36
• 分類號: C07D251/36
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

本發明涉及消毒殺菌劑的制備領域，特別涉及一種二水二氯異氰尿酸鈉的制備方法。該二水二氯異氰酸鈉的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：（1）碳酸鈣懸浮液的配制；（2）中間產品氧化二氯的制備；（3）氰尿酸懸浮液的制備；（4）中間產品二氯異氰尿酸的制備；（5）二水二氯異氰尿酸鈉制備；本發明具有生產流程連續化，收率高的優點，產品和副產品雜質少，純度高，操作簡便易控制，原料生產成本低，生產中產生母液水能循環利用，無污水，廢氣排放，具有良好的經濟效益，每噸產品降低680元成本。

技術領域

本發明涉及消毒殺菌劑的制備領域，特別涉及一種二水二氯異氰尿酸鈉的制備方法。

背景技術

二水二氯異氰尿酸鈉是一種極強的消毒殺菌劑，也是化工生產中的氯化劑和氧化劑，產品均屬于高效、快速、廣譜、低毒的消毒殺菌劑，能迅速有效的殺滅各種細菌、真菌、牙孢及霉菌等，產品還具有滅活甲型肝炎，乙型肝炎表面抗原的作用和滅藻，除臭、凈水、漂白的作用，該產品是國際上推廣的無毒安全的消毒殺菌劑產品，廣泛使用于游泳池消毒、工業水循環處理，食品加工業，飲食衛生業，水產養殖業、賓館及醫療場所。

目前二水二氯異氰尿酸鈉多采用，將碳酸鈣和氰尿酸液混合，然后用用氯氣進行氯化，制得二氯異氰尿酸反應液，經離心甩干、洗滌后加碳酸鈉中和、干燥后得二水二氯尿酸鈉。氯化方式為兩段間歇式氯化法，兩段間歇式氯化的設備單位體積生產能力較低，操作繁瑣，控制困難，操作困難，操作環境差，生成三氯化氰含量高，易發生爆炸。且產品中混有碳酸鈣雜質溶于水后溶液混濁，產品質量差。副產品氯化鈣中混有氰尿酸，氯化鈣純度低在工業作為化工原料無法使用。

發明內容

本發明為了彌補現有技術的缺陷，提供了一種收率高，產品副產品質量高，工序少又安全的二水二氯異氰酸鈉的制備方法。

本發明是通過如下技術方案實現的：

一種二水二氯異氰酸鈉的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）碳酸鈣懸浮液的配制：

將碳酸鈣與水按1:4-5的重量比，在帶有攪拌搪瓷配料釜中配制成碳酸鈣懸浮液；

(2)中間產品氧化二氯的制備：

將步驟（1）所得碳酸鈣懸浮液送入氧化二氯管道反應器內，控制氧化二氯管道反應器內壓力0.6～0.65MPa，溫度15℃～20℃，以190L∕h通入氯氣后得產品氧化二氯氣體和氯化鈣溶液，將氧化二氯氣體通過水汽旋風分離器和氯氣增壓泵送入氯化反應器中；

（3）氰尿酸懸浮液的制備：

將氰尿酸與水按1:20～25的重量比，在帶有攪拌搪瓷配料釜中配制氰尿酸懸浮液，用高壓柱塞泵將氰尿酸送入氯化反應器中；

（4）中間產品二氯異氰尿酸的制備：

將步驟（2）制備的氧化二氯氣體和步驟（3）制備的氰尿酸懸浮液送入氯化反應器中，控制反應壓力0.5～0.6MPa，反應溫度15-20℃， PH值1～ 1.5，反應生成二氯異氰尿酸懸浮液，經抽濾、洗滌得中間產品含水量20%的二氯異氰尿酸固體；

（5）二水二氯異氰尿酸鈉制備：

將步驟（4）所得二氯異氰尿酸投入到中和反應釜中加入水和NaOH溶液進行中和反應，控制反應溫度25~30℃，PH值5.5~6.0，得到二氯異氰尿酸鈉懸浮液，將二氯異氰尿酸鈉懸浮液降溫到0～5℃，離心分離得含水量25%的二氯異氰尿酸鈉濕品，所得二氯異氰尿酸鈉濕品經150℃～160℃烘干，半小時后得二氯異氰尿酸鈉含水量為11%～12%，即得二水二氯異氰尿酸鈉產品。

進一步的，步驟（1）中所述碳酸鈣的純度為99%，步驟（2）中氯氣的純度為99%，步驟（3）中氰尿酸的純度為98%。