[發明專利]一種二水二氯異氰酸鈉的制備方法

有效

• 申請號: 201510576418.1
• 申請日: 2015-09-11
• 公開（公告）號: CN105175350B
• 公開（公告）日: 2018-08-07
• 發明（設計）人: 夏俊祥;王憲生;韓建臣
• 申請（專利權）人: 鄄城康泰化工有限公司
• 主分類號: C07D251/36
• 分類號: C07D251/36
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張貴賓

1.一種二水二氯異氰尿酸鈉的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）碳酸鈣懸浮液的配制：

將碳酸鈣與水按1:4-5的重量比，在帶有攪拌搪瓷配料釜中配制成碳酸鈣懸浮液；

(2)中間產品氧化二氯的制備：

將步驟（1）所得碳酸鈣懸浮液送入氧化二氯管道反應器內，控制氧化二氯管道反應器內壓力0.6～0.65MPa，溫度15℃～20℃，以190L∕h通入氯氣后得產品氧化二氯氣體和氯化鈣溶液，將氧化二氯氣體通過水汽旋風分離器和氯氣增壓泵送入氯化反應器中；

（3）氰尿酸懸浮液的制備：

將氰尿酸與水按1:20～25的重量比，在帶有攪拌搪瓷配料釜中配制氰尿酸懸浮液，用高壓柱塞泵將氰尿酸送入氯化反應器中；

（4）中間產品二氯異氰尿酸的制備：

將步驟（2）制備的氧化二氯氣體和步驟（3）制備的氰尿酸懸浮液送入氯化反應器中，控制反應壓力0.5～0.6MPa，反應溫度15-20℃， PH值1～ 1.5，反應生成二氯異氰尿酸懸浮液，經抽濾、洗滌得中間產品含水量20%的二氯異氰尿酸固體；

（5）二水二氯異氰尿酸鈉制備：

將步驟（4）所得二氯異氰尿酸投入到中和反應釜中加入水和NaOH溶液進行中和反應，控制反應溫度25~30℃，PH值5.5~6.0，得到二氯異氰尿酸鈉懸浮液，將二氯異氰尿酸鈉懸浮液降溫到0～5℃，離心分離得含水量25%的二氯異氰尿酸鈉濕品，所得二氯異氰尿酸鈉濕品經150℃～160℃，烘干半小時后得二氯異氰尿酸鈉含水量為11%～12%，即得二水二氯異氰尿酸鈉產品；

步驟（4）所述生成二氯異氰尿酸懸浮液抽濾、洗滌后的母液回步驟（3）氰尿酸懸浮液的制備工段；

步驟（5）所述NaOH溶液的質量濃度為32%，步驟（5）中二氯異氰尿酸、水和NaOH溶液的投料重量比為10：2.05：4.82。

2.根據權利要求1所述的一種二水二氯異氰尿酸鈉的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述碳酸鈣的純度為99%，步驟（2）中氯氣的純度為99%，步驟（3）中氰尿酸的純度為98%。

3.根據權利要求1所述的一種二水二氯異氰尿酸鈉的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述所得氯化鈣溶液的質量濃度為40%，經蒸發工段經多效蒸發、濃縮、烘干得副產品含量≥98.5%的氯化鈣。

4.根據權利要求1所述的一種二水二氯異氰尿酸鈉的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述氧化二氯管道反應器配有循環槽，循環槽內配有降溫裝置，所述氧化二氯管道反應器還配有高壓循環泵，所述氯氣通過噴射泵引入。

5.根據權利要求1所述的一種二水二氯異氰尿酸鈉的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述氯化反應器為高壓反應器，且配有轉速為450轉/分的強制循環系統。