[發明專利]液質聯用法測定3種芳香族有機酸/鹽特定遷移量方法

有效

• 申請號: 201510575108.8
• 申請日: 2015-09-10
• 公開（公告）號: CN105181843B
• 公開（公告）日: 2017-03-01
• 發明（設計）人: 肖曉峰;王建玲;陳彤;何軍;楊娟娟;劉艇飛;鄧弘毅;王吉
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國臺州出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司33200
• 代理人: 張法高,趙杭麗

技術領域

本發明屬于化學物檢測領域，涉及一種液質聯用法測定3種芳香族有機酸/鹽特定遷移量方法，主要涉及食品接觸材料中有害間苯二酚-O,O’-二乙酸、2-羥基-6-萘甲酸、間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉3種芳香族有機酸/鹽特定遷移量的檢測方法。

背景技術

間苯二酚-O,O’-二乙酸、2-羥基-6-萘甲酸和間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉這3種芳香族有機酸/鹽常作為單體或有機染料類功能助劑，可廣泛應用于可染色滌綸(PET)、高性能工程塑、聚氨基甲酸酯等塑料的生產。塑料類食品接觸材料相關制品中殘留或降解出來的芳香族有機酸/鹽，在使用的過程中也會遷移到食物中,直接危害人體健康。芳香族有機鹽間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉屬于有毒類化合物，與2-羥基-6-萘甲酸和間苯二酚-O,O’-二乙酸類似，對眼睛或皮膚有較強的刺激作用。歐盟在2011年發布的(EU)NO10/2011法規,將這三種芳香族有機酸/鹽的特定遷移量(SML)均限定在0.05mg/kg。

目前，國內外有關間苯二酚-O,O’-二乙酸、2-羥基-6-萘甲酸和間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的檢測主要集中在化學試劑以及食品模擬物類樣品中，主要使用的檢測方法有高效液相色譜紫外法(HPLC-UV)和高效液相色譜熒光法(HPLC-FLD)。Flodberg等建立了HPLC-FLD法檢測了液晶材質的VectraA950制品中HNA的特定遷移量，該方法對橄欖油食品模擬物中HNA的檢測限和定量限分別為16.79μg/kg和55.97μg/kg，方法的定量限滿足不了(EU)NO10/2011法規0.05mg/kg的限量要求。可見已有的檢測方法無法對歐盟(EU)NO10/2011法規中間苯二酚-O,O’-二乙酸、2-羥基-6-萘甲酸或間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的特定遷移量進行法規限量下的定量檢測。

發明內容

本發明的目的是提供一種液質聯用法測定3種芳香族有機酸/鹽特定遷移量方法，是為了解決塑料類食品包裝材料及容器中有害間苯二酚-O,O’-二乙酸、2-羥基-6-萘甲酸和間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉這3種芳香族有機酸/鹽特定遷移量檢測的難題，該方法具有靈敏、準確、快速、簡便的特點。

為了實現上述目的，本發明通過以下步驟實現：

一、遷移試驗

①食品模擬物:根據(EU)NO10/2011法規規定，食品模擬物A：10％乙醇水溶液(v/v)，用于模擬pH＞4.5的水性食品；食品模擬物B：3％乙酸水溶液(w/v)，用于模擬pH＜4.5的酸性食品；食品模擬物C：20％乙醇水溶液(v/v)，用于模擬含酒精且酒精含量不超過20％的食品；食品模擬物D1:50％乙醇水溶液(v/v)，用于模擬含酒精且酒精含量大于20％的食品以及油水乳化液；食品模擬物D2：植物油，用于模擬表面含有游離脂肪的食品。

②遷移條件：按下表所示根據產品實際用途選擇合適的遷移試驗條件(表1)。

表1

③表面積體積比：對于＜500mL，＞10L容器類塑料制品或不可盛裝的扁平制品，

將塑料制品剪切好放入干凈的玻璃器皿中，以6dm2食品接觸面的表面積對應1L食品模擬物的比例；對于＞500mL，＜10L的容器類塑料制品，則將食品模擬物注入至距容器邊緣4/5處。

④遷移：根據食品接觸塑料制品的實際用途，按照“③表面積體積比”將選用的“①食品模擬物”注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或鋁箔紙進行密封后，在烘箱或培養箱中按“②遷移條件”設定遷移溫度和時間進行遷移試驗。完畢后冷卻至室溫，將其中的食品模擬物轉移到干凈玻璃器皿中待后續處理。

二、食品模擬試液的處理

①食品模擬物A、B、C、D1試液的處理：將各試液充分混勻后，用注射器取水基食品模擬物1～2mL,經親水性聚四氟乙烯針式過濾器過濾至進樣瓶中，待測；

②食品模擬物D2試液的處理：稱取橄欖油模擬物10g(精確至0.1g)于50mL具塞玻璃離心管中，分別加入10.0mL正庚烷和1.00mL50％甲醇水，混勻后，再加入4.00mL0.1％乙酸銨水溶液，旋緊塞子，置于分液漏斗振蕩器上300rpm震蕩12min，再靜置15min，用2mL注射器吸取下層水溶液約2mL，過0.45μm聚四氟乙烯針式過濾器至進樣瓶中，蓋緊蓋子，混勻后，上樣。

三、空白試驗

按照步驟二中①、②方法處理沒有與待測樣品接觸的食品模擬試液。