[發明專利]液質聯用法測定3種芳香族有機酸/鹽特定遷移量方法

有效

• 申請號: 201510575108.8
• 申請日: 2015-09-10
• 公開（公告）號: CN105181843B
• 公開（公告）日: 2017-03-01
• 發明（設計）人: 肖曉峰;王建玲;陳彤;何軍;楊娟娟;劉艇飛;鄧弘毅;王吉
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國臺州出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司33200
• 代理人: 張法高,趙杭麗

1.一種液質聯用法測定3種芳香族有機酸/鹽特定遷移量方法，其中3種芳香族有機酸/鹽來自于塑料類食品包裝材料及容器中，其特征在于，通過以下步驟實現：

一、遷移試驗

根據食品接觸塑料制品的實際用途，按照一定的表面積體積比將選用的食品模擬物注入到塑料制品或玻璃器皿中，在器皿口或容器口以表面皿或鋁箔紙進行密封后，在烘箱或培養箱中按歐盟(EU)NO10/2011法規規定確定適用的遷移溫度和遷移時間后進行遷移試驗，完畢后冷卻至室溫，將其中的食品模擬物轉移到干凈玻璃器皿中待后續處理；所述食品模擬物為食品模擬物A、B、C、D1、D2；

二、食品模擬試液的處理

①食品模擬物A、B、C、D1試液的處理：將各試液充分混勻后，用注射器取水基食品模擬物1~2mL,經親水性聚四氟乙烯針式過濾器過濾至進樣瓶中，待測；

②食品模擬物D2試液的處理：稱取橄欖油模擬物10g于50mL具塞玻璃離心管中，分別加入10.0mL正庚烷和1.00mL50%甲醇水，混勻后，再加入4.00mL0.1%乙酸銨水溶液，旋緊塞子，置于分液漏斗振蕩器上300rpm震蕩12min，再靜置15min，用2mL注射器吸取下層水溶液約2mL，過0.45μm聚四氟乙烯針式過濾器至進樣瓶中，蓋緊蓋子，混勻后，上樣；

三、空白試驗

按照步驟二中（1）、（2）方法處理沒有與待測樣品接觸的食品模擬A、B、C、D1、D2試液；

四、液相色譜串聯質譜法測定

儀器條件：

色譜柱：SunFireC₈色譜柱，高×內徑×膜厚=250mm×4.6mm×5μm，或相當者；

流動相A：20mM乙酸銨水溶液；

流動相B：甲醇；

梯度洗脫程序：0~5min，30~40%B；5~9min，40~70%B；9~9.1min，70~30%B；9.1~13min，30%B

柱溫箱溫度：40℃；

進樣量：10μL；

流速：1.0mL/min；

電噴霧離子源工作模式：負離子；

數據采集模式：多反應監測；

簾氣：40.0μL/min；

碰撞氣：中等；

電噴霧離子源電壓：-4500V；

溫度：700℃；

離子源氣體1：70.0μL/min；

離子源氣體2：70.0μL/min；

入口電壓：-10.0V；

碰撞室出口電壓：-8.0V；

定量方式：校準曲線外標法，獲得3種芳香族有機酸/鹽特定遷移量。

2.根據權利要求1所述的一種液質聯用法測定3種芳香族有機酸/鹽特定遷移量方法，其特征在于，3種芳香族有機酸/鹽分別為：間苯二酚-O,O’-二乙酸、2-羥基-6-萘甲酸和間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉。

3.根據權利要求1所述的一種液質聯用法測定3種芳香族有機酸/鹽特定遷移量方法，其特征在于，遷移實驗中所述的食品模擬物和表面積體積比根據歐盟NO10/2011法規規定，食品模擬物A、B、C、D1、D2分別為：10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇、植物油。