[發明專利]一種氨基修飾的互貫型樹脂吸附劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201510573838.4
• 申請日: 2015-09-10
• 公開（公告）號: CN105111365A
• 公開（公告）日: 2015-12-02
• 發明（設計）人: 楊維本;張子煒;楊朕;卓寧;王芳;賈淑穎;李煜堃;蒲京紅;王玉萍
• 申請（專利權）人: 南京師范大學;南京大學鹽城環保技術與工程研究院
• 主分類號: C08F220/32
• 分類號: C08F220/32;C08F212/36;C08F8/32;C08J9/28;C08J3/24;B01J20/26;B01J20/30
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

1.一種氨基修飾的互貫型樹脂吸附劑，其特征在于：其骨架由二乙烯苯和甲基丙烯酸縮水甘油酯構成，樹脂表面修飾了氨基，該樹脂的基本結構式如下：

上述分子式中的基團R為N(CH₃)₂、N⁺(CH₃)₃或N(CH₂CH₃)₂。

2.根據權利要求1所述的一種氨基修飾的互貫型樹脂吸附劑，其特征在于：所述的互貫型樹脂吸附劑的粒徑為300-500μm，比表面積為200-250m²/g，平均孔徑為9-12nm。

3.權利要求1中所述的一種氨基修飾的互貫型樹脂吸附劑的制備方法，其步驟為：

(1)將分散劑和pH緩沖劑加入水中，加熱至45-55℃攪拌，直至分散劑全部溶解得到水相，水相pH為10-12；

(2)將反應單體、交聯劑、引發劑和致孔劑混合均勻制備油相，致孔劑與反應單體、交聯劑的質量比為(3-5):1:1，引發劑占油相的質量百分比為1-2％；

(3)將油相加入水相中，加熱至65-75℃反應1-2h，繼續加熱至90-98℃反應10-14h，得到樹脂白球；

(4)用65-75℃的水和有機溶劑清洗樹脂白球；

(5)將清洗后的樹脂白球加入反應裝置中，使用乙醇溶脹后加入胺溶液，加熱攪拌，升溫至60-70℃，反應10-14h，反應結束后過濾得到樹脂，然后用水將樹脂洗至中性；

(6)用后交聯劑溶脹樹脂9-12h，然后加入無水氯化鐵攪拌1-2h，加熱至75-85℃反應10-14h后依次使用乙醇和鹽酸洗去雜質，得到所述的氨基修飾的互貫型樹脂吸附劑。

4.根據權利要求3所述的一種氨基修飾的互貫型樹脂吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)中的分散劑為明膠，分散劑在水相中的濃度為8-12g/L；pH緩沖劑為磷酸三鈉、磷酸氫二鈉、氯化鈉的混合物，三種物質質量比例為1:4:(20-30)，控制水相的pH為10-12。

5.根據權利要求3所述的一種氨基修飾的互貫型樹脂吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)中反應單體為甲基丙烯酸縮水甘油酯；交聯劑為二乙烯苯；引發劑為過氧化苯甲酰和偶氮二異丁腈；致孔劑為甲苯。

6.根據權利要求3所述的一種氨基修飾的互貫型樹脂吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟(3)中油相與水相的體積比為1:(5-8)。

7.根據權利要求3所述的一種氨基修飾的互貫型樹脂吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟(4)中所述的有機溶劑為乙醇、丙酮或甲醇。

8.根據權利要求6所述的一種氨基修飾的互貫型樹脂吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟(5)中樹脂白球質量為10-30g，胺溶液為25-400mL濃度為3-7mol/L的二甲胺溶液、三甲胺溶液或二乙胺溶液。

9.根據權利要求6所述的一種氨基修飾的互貫型樹脂吸附劑的制備方法，其特征在于：步驟(6)中后交聯劑為1,2-二氯乙烷，后交聯劑與樹脂的質量比為1:(10-15)。