[發明專利]一種單分散磷酸鐵鋰及磷酸鈷鐵鋰核殼結構復合正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201510571801.8
• 申請日: 2015-09-09
• 公開（公告）號: CN105261736A
• 公開（公告）日: 2016-01-20
• 發明（設計）人: 黃科竣;曹瑾瑋
• 申請（專利權）人: 百成電車科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種單分散磷酸鐵鋰及磷酸鈷鐵鋰核殼結構復合正極材料的制備方法，其特征在于：所述核殼結構復合正極材料的內核材料為磷酸鐵鋰，采用溶劑熱合成方法獲得；所述核殼結構復合正極材料的外殼材料為磷酸鈷鐵鋰材料，采用溶劑熱合成技術并在磷酸鐵鋰內核材料的表面生長磷酸鈷鐵鋰材料而獲得。

2.根據權利要求1所述的一種單分散磷酸鐵鋰及磷酸鈷鐵鋰核殼結構復合正極材料的制備方法，其特征在于：所述內核材料的磷酸鐵鋰的溶劑熱合成方法為：將氫氧化鋰，硫酸亞鐵，磷酸以摩爾比為3:1:1分散于去離子水和PEG400的混合液中，置于微波反應器，反應溫度為160℃，微波加熱反應時間10min后，取出沉淀物洗滌干凈，即可得純相磷酸鐵鋰內核材料，所述混合液由去離子水和PEG400通過體積比為3:2混合而成。

3.根據權利要求2所述的一種單分散磷酸鐵鋰及磷酸鈷鐵鋰核殼結構復合正極材料的制備方法，其特征在于：所述外殼材料的磷酸鈷鐵鋰材料的溶劑熱合成方法為：

a、將氫氧化鋰，硫酸鈷，硫酸亞鐵，純相磷酸鐵鋰內核材料和磷酸依次分散于混合溶劑中，其摩爾比為:2.8～3.2:0.5:0.45:0.05:0.95，混合時的添加順序為先將純相磷酸鐵鋰內核材料的懸浮液加入到PEG400，然后依次添加磷酸溶液、氫氧化鋰溶液、硫酸亞鐵溶液和硫酸鈷溶液，保持混合溶劑的去離子水與PEG400的體積比為2:1～1:1，從而制得前驅體混合液；

b、將制備的前驅體混合液轉移至微波反應器中進行微波溶劑熱反應，反應溫度為180℃～200℃，微波加熱反應時間5min～30min，得到中產物

c、再將中產物經過離心洗滌、干燥、包碳，即可得到單分散磷酸鐵鋰及磷酸鈷鐵鋰核殼結構復合正極材料

上述合成過程所用的原料，按質量份數計算，其組成及含量如下：

氫氧化鋰59～67份

硫酸鈷71份

硫酸亞鐵63份

純相磷酸鐵鋰4份

磷酸55份

PEG400500～750份

去離子水1000份。

4.根據權利要求3所述的一種單分散磷酸鐵鋰及磷酸鈷鐵鋰核殼結構復合正極材料的制備方法，其特征在于：所述外殼材料的磷酸鈷鐵鋰材料的溶劑熱合成方法的反應溫度為200℃，微波加熱反應時間為20min；

所述合成過程所用的原料，按質量份數計算，其組成及含量如下：

氫氧化鋰63份

硫酸鈷71份

硫酸亞鐵63份

純相磷酸鐵鋰4份

磷酸55份

PEG400667份

去離子水1000份。

5.根據權利要求3所述的一種單分散磷酸鐵鋰及磷酸鈷鐵鋰核殼結構復合正極材料的制備方法，其特征在于：所述外殼材料的磷酸鈷鐵鋰材料的溶劑熱合成方法的反應溫度為200℃，微波加熱反應時間為5min；

所述合成過程所用的原料，按質量份數計算，其組成及含量如下：

氫氧化鋰67份

硫酸鈷71份

硫酸亞鐵63份

納米磷酸鐵鋰4份

磷酸55份

PEG400750份

去離子水1000份。

6.根據權利要求3所述的一種單分散磷酸鐵鋰及磷酸鈷鐵鋰核殼結構復合正極材料的制備方法，其特征在于：所述外殼材料的磷酸鈷鐵鋰材料的溶劑熱合成方法的反應溫度為200℃，微波加熱反應時間為10min；

所述合成過程所用的原料，按質量份數計算，其組成及含量如下：

氫氧化鋰59份

硫酸鈷71份

硫酸亞鐵63份

納米磷酸鐵鋰4份

磷酸55份

PEG400500份

去離子水1000份。

7.根據權利要求3所述的一種單分散磷酸鐵鋰及磷酸鈷鐵鋰核殼結構復合正極材料的制備方法，其特征在于：所述外殼材料的磷酸鈷鐵鋰材料的溶劑熱合成方法的反應溫度為200℃，微波加熱反應時間為30min；

所述合成過程所用的原料，按質量份數計算，其組成及含量如下：

氫氧化鋰59份

硫酸鈷71份

硫酸亞鐵63份

納米磷酸鐵鋰4份

磷酸55份

PEG400667份

去離子水1000份。