[發(fā)明專利]一種低溫制備五氧化二釩納米薄膜的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510570859.0
• 申請(qǐng)日: 2015-09-09
• 公開（公告）號(hào): CN105198233B
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李垚;趙九蓬;豆書亮;王藝;侯雪梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C03C17/25
• 分類號(hào): C03C17/25
• 代理公司: 北京格允知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝;周嬌嬌

本發(fā)明涉及一種低溫制備五氧化二釩納米薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：清洗基片、溶膠制備、成膜和薄膜后處理等步驟。本發(fā)明還涉及由所述方法制得的五氧化二釩納米薄膜以及所述五氧化二釩納米薄膜在熱致相變裝置、電致變色裝置或氣敏裝置等中的應(yīng)用。本發(fā)明所述方法具有成膜簡(jiǎn)單，成本低，可大面積制備等優(yōu)點(diǎn)，并且該方法通過在密閉環(huán)境下進(jìn)行熱處理，顯著地降低制備溫度，極大降低了制造需要的能耗和成本，并減少環(huán)境污染，而且所制得的五氧化二釩薄膜為納米薄膜，具有較好的結(jié)晶度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備納米薄膜的方法,尤其涉及一種低溫制備五氧化二釩納米薄膜的方法。

背景技術(shù)

釩(V)具有很多價(jià)態(tài)，因此不同的釩氧化合物具有很多重要的應(yīng)用價(jià)值。例如單斜相二氧化釩(VO₂)具有熱致相變特征，可用于紅外隱身、智能窗、激光防護(hù)、電開關(guān)、熱開關(guān)等領(lǐng)域。同樣五氧化二釩為釩氧六面體層狀排列，非常有利于帶電粒子在層間的吸附和脫出，在電致變色、超級(jí)電容器等領(lǐng)域有很廣泛的應(yīng)用，同時(shí)由于五氧化二釩中V離子d軌道上有空余軌道，在氫離子注入五氧化二釩薄膜時(shí)具有非常顯著的變色效應(yīng)，被廣泛用于氣敏器件。釩氧化物中最穩(wěn)定的是五氧化二釩，由于不同釩氧化物之間可以通過相互的氧化還原反應(yīng)互相轉(zhuǎn)換，因此五氧化二釩薄膜的快速低成本制備具有很高的實(shí)用價(jià)值。

傳統(tǒng)的五氧化二釩薄膜的制備方法，包括機(jī)械法和化學(xué)法。機(jī)械法包括化學(xué)氣相沉積法、物理氣相沉積法、磁控濺射法和脈沖激光沉積法等。此類方法成膜致密、均勻，但對(duì)設(shè)備環(huán)境要求苛刻，成本高，大面積制備受設(shè)備限制。而化學(xué)方法常用的如溶膠凝膠等方法。傳統(tǒng)的溶膠-凝膠法不易得到高結(jié)晶定向排列的五氧化二釩薄膜，且在熱處理過程中需要引入氧氣等氧化性氣氛，或者對(duì)得到的薄膜進(jìn)行高溫?zé)崽幚怼?/p>

吳廣明等在其論文《納米結(jié)構(gòu)五氧化二釩薄膜的溶膠凝膠制備與特性研究》中采用溶膠-凝膠技術(shù),以五氧化二釩粉末為原材料制備了納米結(jié)構(gòu)的五氧化二釩薄膜.然而制備的薄膜需要高溫?zé)崽幚恚冶∧さ慕Y(jié)晶性并不理想，500℃煅燒的條件下沒有出現(xiàn)定向排列。劉亞強(qiáng)在其碩士論文《五氧化二釩溶膠-凝膠法的制備及其特性研究》中采用不同的氣氛在不同的溫度下進(jìn)行煅燒，發(fā)現(xiàn)在500℃時(shí)，出現(xiàn)了定向排列，但其結(jié)晶性并不明顯。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了解決傳統(tǒng)溶膠-凝膠法制備五氧化二釩薄膜時(shí)所碰到的上述一種或者多種問題，將熔融五氧化二釩導(dǎo)入水中并添加穩(wěn)定劑，制得五氧化二釩溶膠，并采用提拉法得到非晶五氧化二釩薄膜，然后將凝膠膜在密閉環(huán)境下進(jìn)行熱處理而得到定向排列的結(jié)晶性五氧化二釩薄膜。

第一方面，本發(fā)明提供了一種低溫制備五氧化二釩納米薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)清洗基片：使用清洗試劑浸泡所述基片，然后在清洗溶劑中將浸泡過的基片進(jìn)行超聲處理并晾干；

(2)溶膠制備：以1：20至1:80的重量體積比將熔融狀態(tài)的五氧化二釩導(dǎo)入水中并攪拌，然后加入穩(wěn)定劑并攪拌，制得五氧化二釩溶膠；

(3)成膜：將清洗過的所述基片在所述五氧化二釩溶膠中提拉得到規(guī)定厚度的薄膜并在干燥箱中干燥，從而得到非晶五氧化二釩薄膜；和

(4)薄膜后處理：將所述非晶五氧化二釩薄膜密封在反應(yīng)釜中于180℃至300℃保溫12小時(shí)至36小時(shí)，從而得到定向排列的五氧化二釩薄膜。

在第二方面，本發(fā)明提供了本發(fā)明第一方面所述的方法制得的五氧化二釩薄膜。

在第三方面，本發(fā)明提供了由本發(fā)明第一方面所述的方法制得的五氧化二釩薄膜在熱致相變裝置、電致變色裝置或氣敏裝置中的應(yīng)用。

本發(fā)明所述的五氧化二釩納米薄膜的制備方法無需高溫?zé)崽幚恚哂泄に嚭?jiǎn)單、方法靈活、環(huán)境污染少、能耗低、成本低廉等優(yōu)點(diǎn)，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明方法所制得的五氧化二釩薄膜為結(jié)晶度高、定向排列、膜層均勻的納米級(jí)薄膜。

附圖說明