[發明專利]一種低溫制備五氧化二釩納米薄膜的方法

有效

• 申請號: 201510570859.0
• 申請日: 2015-09-09
• 公開（公告）號: CN105198233B
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發明（設計）人: 李垚;趙九蓬;豆書亮;王藝;侯雪梅
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C03C17/25
• 分類號: C03C17/25
• 代理公司: 北京格允知識產權代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝;周嬌嬌

1.一種低溫制備五氧化二釩納米薄膜的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)清洗基片：使用清洗試劑浸泡所述基片，然后在清洗溶劑中將浸泡過的基片進行超聲處理并晾干；

(2)溶膠制備：以1：20至1:80的重量體積比將熔融狀態的五氧化二釩導入水中并攪拌，然后加入作為穩定劑的聚乙烯吡咯烷酮并攪拌，制得五氧化二釩溶膠；

(3)成膜：將清洗過的所述基片在所述五氧化二釩溶膠中提拉得到規定厚度的薄膜并在干燥箱中干燥，從而得到非晶五氧化二釩薄膜；和

(4)薄膜后處理：將所述非晶五氧化二釩薄膜密封在反應釜中于180℃至300℃保溫12小時至36小時，從而得到定向排列的五氧化二釩薄膜。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中：

所述基片的浸泡時間為0.5小時至2小時。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述清洗試劑為濃硫酸和雙氧水的混合物。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述濃硫酸為硫酸濃度大于或者等于70重量％的硫酸水溶液。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，在所述混合物中，所述濃硫酸與雙氧水的體積比為6:4至7:3。

6.根據權利要求1至5任一項所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中：

所述超聲處理通過將浸泡過的基片于超聲處理器中依次使用丙酮、甲醇、水進行超聲處理各15至30分鐘的時間來進行。

7.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其特征在于，所述基片為玻璃片。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述反應釜為水熱反應釜。

9.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中：

用于配制所述五氧化二釩溶膠的水為超純水。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，加入穩定劑之前進行的所述攪拌的速度為800轉/分鐘至1200轉/分鐘，攪拌時間為0.5小時至2小時；和/或加入穩定劑之后進行的所述攪拌的速度為1500轉/分鐘至1700轉/分鐘，攪拌時間為0.5小時至2小時。

11.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述提拉采用恒溫提拉機進行，并且該提拉機的參數設置如下：提拉速度為10微米/秒至500微米/秒，浸潤速度為10微米/秒至500微米/秒，浸潤時間為1秒至100秒，干燥溫度為20℃至60℃，干燥時間為1秒至100秒。

12.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其特征在于，所述干燥箱中干燥的干燥溫度為50℃至70℃，干燥時間為0.5小時至2小時。