[發明專利]一種含SiBCN可熱聚合陶瓷先驅體的制備方法有效
| 申請號： | 201510569397.0 | 申請日： | 2015-09-09 |
| 公開（公告）號： | CN105218829B | 公開（公告）日： | 2017-10-13 |
| 發明（設計）人： | 陳立新;徐婷婷;張曉飛;王一;趙輝 | 申請（專利權）人： | 西北工業大學 |
| 主分類號： | C08G77/62 | 分類號： | C08G77/62;C04B35/515 |
| 代理公司： | 西北工業大學專利中心61204 | 代理人： | 王鮮凱 |
| 地址： | 710072 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 sibcn 熱聚合 陶瓷 先驅 制備 方法 | ||
1.一種含SiBCN可熱聚合陶瓷先驅體的制備方法，其特征在于步驟如下：
步驟1：將原料甲基乙烯基二氯硅烷和六甲基二硅氮烷按順序以1～2:1的投料比加入到預先惰性氣體氛圍充滿的Schlenk反應器中，并攪拌使原料混合均勻后升高溫度至40℃～55℃，攪拌并反應一至兩天；
步驟2：將上述得到的產物移到冰浴中并加入有機溶劑無水四氫呋喃，以甲基乙烯基二氯硅烷的量為定值，每0.1mol甲基乙烯基二氯硅烷中加入100ml無水四氫呋喃，然后加入NaBH4進行還原，加入的NaBH4的量與甲基乙烯基二氯硅烷的量相等；反應12h之后加入過量二甲基乙烯基氯硅烷繼續反應12h，然后將溫度升至60℃反應2h，再升溫至120℃反應；
步驟3：再移到冰浴中加入無水正己烷進行洗滌，該過程中持續攪拌以確保洗滌干凈，攪拌一段時間后靜置分層，使不溶于正己烷的NaCl沉淀下來，將上層清液取出去除有機溶劑，得到無色粘稠狀液體或固體的含SiBCN可熱聚合陶瓷先驅體。
2.根據權利要求1所述的一種含SiBCN可熱聚合陶瓷先驅體的制備方法，其特征在于：將Schlenk反應器反復抽真空，充干燥氬氣至少三次。
3.根據權利要求1所述的一種含SiBCN可熱聚合陶瓷先驅體的制備方法，其特征在于：所述步驟2中加入NaBH4的方式為分批加入，首先加入三分之一的固體顆粒NaBH4，當反應瓶中所加的NaBH4顆粒全部溶解時，再加另外三分之二的NaBH4。
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