[發(fā)明專利]β?巰基丙酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的固廢的處理方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201510569326.0
• 申請(qǐng)日: 2015-09-10
• 公開（公告）號(hào): CN105198781B
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉秀君;吳林茂
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山西其右建材科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C323/52
• 分類號(hào): C07C323/52;C07C319/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體的說是β-巰基丙酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的固廢的處理方法。

背景技術(shù)

以丙烯腈工藝生產(chǎn)β-巰基丙酸，有操作工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品收率高、質(zhì)量高等優(yōu)勢(shì)，然而由于β-巰基丙酸帶有反應(yīng)活性較高的巰基基團(tuán)，在生產(chǎn)過程中不可避免的發(fā)生副反應(yīng)形成固廢，經(jīng)高分辨質(zhì)譜分析，形成的固廢中主要成分為硫醚化合物。從環(huán)保方面考慮，固廢對(duì)人們的生產(chǎn)、生活造成的損害問題日益突出，因此探索一種β-巰基丙酸生產(chǎn)過程中的固廢處理方法，并將其轉(zhuǎn)化為無毒的抗氧化劑硫代二丙酸（TDPA）有著非常重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是將β-巰基丙酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為一種無毒的抗氧化劑硫代二丙酸（TDPA），其結(jié)構(gòu)為：S（CH₂CH₂COOH）₂。

本發(fā)明所述的β-巰基丙酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的固廢的處理方法是以β-巰基丙酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的固廢為原料，通過水洗、壓濾、二次重結(jié)晶、真空抽濾、干燥、粉碎得到具有抗氧化作用的硫代二丙酸（TDPA）。

一種β-巰基丙酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的固廢的處理方法，其特征是：包括以下步驟：

a）將β-巰基丙酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的固廢放入搪瓷釜中，根據(jù)1:1.5~2的重量比加入去離子水，開啟攪拌，攪拌20~30min，停止攪拌；

b）將a）得到的產(chǎn)物壓濾，濾液回用到β-巰基丙酸生產(chǎn)中，濾餅收集待處理；

c）將b）得到的濾餅轉(zhuǎn)入搪瓷反應(yīng)釜中，根據(jù)1:0.5~0.7的重量比加入無水乙醇，開啟攪拌，通蒸汽加熱至80℃，回流2h；

d）回流結(jié)束后，將回流液熱過濾，濾液收集到過濾箱中，自然冷卻；

e）待過濾箱中有大量雪花狀晶體析出后，真空抽濾，濾液收集到過濾箱中放置直至不再有雪花狀晶體析出，濾餅收集待處理；

f）將e）得到的濾餅轉(zhuǎn)入搪瓷反應(yīng)釜中，根據(jù)1:0.5~0.7的重量比加入無水乙醇，開啟攪拌，通蒸汽加熱至80℃，回流2h；

g）回流結(jié)束后，將回流液熱過濾，濾液收集到過濾箱中，自然冷卻，進(jìn)行二次重結(jié)晶；

h）待過濾箱中有大量雪花狀晶體析出后，真空抽濾，濾液收集到過濾箱中放置直至不再有雪花狀晶體析出，濾餅收集待處理；

i）將（h）得到的濾餅用S（CH₂CH₂COOH）₂的飽和溶液洗滌，真空抽濾，濾液回收重復(fù)利用，濾餅收集待處理；

j）將（i）得到的濾餅放入烘房中，30~50℃下干燥5~10h；

k）將（j）得到的固體粉碎，得目標(biāo)化合物硫代二丙酸（TDPA），其結(jié)構(gòu)式如下：

S（CH₂CH₂COOH）₂；

l）當(dāng)（e）、（h）濾液中二次析出雪花狀固體后，真空抽濾，濾液收集到搪瓷反應(yīng)釜中，通蒸汽加熱蒸餾，80~90℃下將無水乙醇回收，濾餅按照（f）、（g）操作進(jìn)行再次結(jié)晶。

目標(biāo)產(chǎn)物通過核磁共振進(jìn)行了檢測(cè)，并測(cè)定了熔點(diǎn)。

本發(fā)明在處理過程中嚴(yán)格控制去離子水的用量，將固廢中的水溶性成分大量溶解，保證要重結(jié)晶的硫代二丙酸（TDPA）粗品有較高的純度，加快重結(jié)晶速度，同時(shí)洗滌后的水溶性液體作為補(bǔ)充水回用到β-巰基丙酸生產(chǎn)中，無廢水排放；發(fā)明中選用有機(jī)溶劑對(duì)粗品進(jìn)行重結(jié)晶，由于無機(jī)鹽在有機(jī)溶劑中幾乎不溶，將產(chǎn)品中無機(jī)鹽的含量降到最低，同時(shí)嚴(yán)格控制了重結(jié)晶溶劑的使用量，使目標(biāo)產(chǎn)物能在較短的時(shí)間內(nèi)結(jié)晶出來；本發(fā)明中對(duì)硫代二丙酸（TDPA）粗品進(jìn)行二次重結(jié)晶，保證了硫代二丙酸（TDPA）的純度；本發(fā)明通過控制硫代二丙酸（TDPA）的烘干溫度，防止由于溫度過高，產(chǎn)品發(fā)生氧化，保證了產(chǎn)品的質(zhì)量；同時(shí)發(fā)明中使用的重結(jié)晶溶劑可以通過常壓蒸餾回收再利用，節(jié)約了生產(chǎn)成本，有較高的經(jīng)濟(jì)效益。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比的有益效果是：通過重結(jié)晶工藝將β-巰基丙酸生產(chǎn)過程中的固廢轉(zhuǎn)化為一種無毒的抗氧化劑硫代二丙酸（TDPA），避免了β-巰基丙酸生產(chǎn)過程中的固廢對(duì)環(huán)境造成的污染，本發(fā)明采用的工藝無廢水排放、綠色、環(huán)保；轉(zhuǎn)化的抗氧化劑硫代二丙酸（TDPA）具有廣泛的工業(yè)用途，變廢為寶，提高了β-巰基丙酸生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)效益。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

β-巰基丙酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的固廢的處理方法，包括以下步驟：