[發明專利]β?巰基丙酸生產過程中產生的固廢的處理方法

有效

• 申請號: 201510569326.0
• 申請日: 2015-09-10
• 公開（公告）號: CN105198781B
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發明（設計）人: 劉秀君;吳林茂
• 申請（專利權）人: 山西其右建材科技有限公司
• 主分類號: C07C323/52
• 分類號: C07C323/52;C07C319/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種β-巰基丙酸生產過程中產生的固廢的處理方法，包括以下步驟：

a）將β-巰基丙酸生產過程中產生的固廢放入搪瓷釜中，根據1:1.5~2的重量比加入去離子水，開啟攪拌，攪拌20~30min，停止攪拌；

b）將a）得到的產物壓濾，濾液回用到β-巰基丙酸生產中，濾餅收集待處理；

c）將b）得到的濾餅轉入搪瓷反應釜中，根據1:0.5~0.7的重量比加入無水乙醇，開啟攪拌，通蒸汽加熱至80℃，回流2h；

d）回流結束后，將回流液熱過濾，濾液收集到過濾箱中，自然冷卻；

e）待過濾箱中有大量雪花狀晶體析出后，真空抽濾，濾液收集到過濾箱中放置直至不再有雪花狀晶體析出，濾餅收集待處理；

f）將e）得到的濾餅轉入搪瓷反應釜中，根據1:0.5~0.7的重量比加入無水乙醇，開啟攪拌，通蒸汽加熱至80℃，回流2h；

g）回流結束后，將回流液熱過濾，濾液收集到過濾箱中，自然冷卻，進行二次重結晶；

h）待過濾箱中有大量雪花狀晶體析出后，真空抽濾，濾液收集到過濾箱中放置直至不再有雪花狀晶體析出，濾餅收集待處理；

其特征是： i）將h）得到的濾餅用S（CH₂CH₂COOH）₂的飽和溶液洗滌，真空抽濾，濾液回收重復利用，濾餅收集待處理；

j）將i）得到的濾餅放入烘房中，30~50℃下干燥5~10h；

k）將j）得到的固體粉碎，得目標化合物硫代二丙酸（TDPA），其結構式如下：

S（CH₂CH₂COOH）₂；

l）當e）、h）濾液中二次析出雪花狀固體后，真空抽濾，濾液收集到搪瓷反應釜中，通蒸汽加熱蒸餾，80~90℃下將無水乙醇回收，濾餅按照f）、g）操作進行再次結晶。