[發(fā)明專利]一種從蛇床子中提取、分離純化歐前胡素和蛇床子素的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201510566780.0
• 申請日: 2015-09-08
• 公開（公告）號: CN105131007A
• 公開（公告）日: 2015-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李愛峰;亢靜靜;柳仁民;孫愛玲
• 申請（專利權(quán)）人: 聊城大學(xué)
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04;C07D311/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體是涉及一種從蛇床子中提取、分離純化歐前胡素和蛇床子素的方法。

背景技術(shù)

蛇床子為傘形科蛇床屬植物蛇床Cnidiummonnieri(L.)Cuss.的干燥成熟果實，具有溫腎壯陽、散寒祛風(fēng)、燥濕殺蟲等功效。蛇床子中的化學(xué)成分以香豆素、揮發(fā)油為主，已報道的香豆素有蛇床子素、歐前胡素等，其中蛇床子素是主要活性成分，含量占總香豆素的60%左右，是蛇床子及相關(guān)制劑質(zhì)量控制的主要指標(biāo)。藥理研究表明蛇床子有抗炎、抗誘變、抗菌、抗腫瘤、抗心律失常、抗骨質(zhì)疏松、抗艾滋病、降壓等作用。據(jù)文獻(xiàn)報道，分離純化蛇床子香豆素的方法主要有反復(fù)硅膠柱層析法及高速逆流色譜法，硅膠柱層析法的操作過程繁瑣，回收率較低，經(jīng)常使用氯仿、苯等毒性較強(qiáng)的有機(jī)溶劑；在高速逆流色譜法中溶劑系統(tǒng)的選擇比較困難，缺乏理論指導(dǎo)。因此，建立一種高效快速的提取、分離純化蛇床子香豆素的方法對于深化蛇床子的藥理作用研究及完善質(zhì)量控制體系均具有重要的意義。本發(fā)明提供了一種高效、快速、簡便的從蛇床子中提取、分離純化歐前胡素和蛇床子素的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高效、快速、簡便的從蛇床子中提取、分離純化歐前胡素和蛇床子素的方法。

本發(fā)明的方案如下：

從蛇床子中提取、分離純化歐前胡素和蛇床子素的方法，其步驟為：

（1）蛇床子香豆素的提取：將蛇床子藥材粉碎，用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，過濾，提取液經(jīng)減壓濃縮得粗提物。

（2）蛇床子香豆素的分離分析：用分析型高效液相色譜儀對粗提物的組成進(jìn)行分離分析，色譜柱為C₁₈柱（250mm×4.6mmI.D.,5μm），流動相為甲醇-水（67：33，V/V）；流速為1.0mL/min，檢測波長為254nm，柱溫為室溫。

（3）蛇床子香豆素的分離純化：用半制備型高效液相色譜儀對粗提物中的成分進(jìn)行分離純化，色譜柱為C₁₈柱（250mm×25.4mmI.D.,10μm），流動相為甲醇-水（70：30，V/V），檢測波長為254nm，柱溫為室溫。根據(jù)色譜圖手動收集目標(biāo)組分餾分，減壓濃縮除去溶劑。

（4）化合物的純度檢測及結(jié)構(gòu)鑒定：將每一個目標(biāo)組分餾分減壓濃縮后用甲醇溶解，其純度用高效液相色譜法進(jìn)行檢測，色譜條件見步驟（2），分析結(jié)果表明2種化合物的純度都達(dá)到了98%以上。經(jīng)核磁共振波譜分析2種化合物分別是歐前胡素和蛇床子素。

前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟（1）提取方法為冷浸、超聲和加熱回流（優(yōu)選加熱回流）。

前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟（1）提取溶劑為甲醇、乙醇、石油醚和乙酸乙酯（優(yōu)選乙醇）。

前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟（1）提取用乙醇-水溶液的濃度為30-95%（優(yōu)選85%）。

前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟（1）提取時溶劑的用量為6-12倍量（優(yōu)選8倍量）。

前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟（1）提取次數(shù)為2-5次（優(yōu)選4次）。

前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟（1）提取時間為1-3小時（優(yōu)選2小時）。

前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟（2）高效液相色譜分離分析所用甲醇的濃度為65%-70%（優(yōu)選67%）。

前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟（3）半制備型高效液相色譜分離純化所用甲醇的濃度分別為65%-75%（優(yōu)選70%）。

前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟（3）分離純化用甲醇-水溶液進(jìn)行洗脫，洗脫液的流速為20-30mL/min（優(yōu)選25mL/min）。