[發(fā)明專利]一種從蛇床子中提取、分離純化歐前胡素和蛇床子素的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510566780.0
• 申請日: 2015-09-08
• 公開（公告）號: CN105131007A
• 公開（公告）日: 2015-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李愛峰;亢靜靜;柳仁民;孫愛玲
• 申請（專利權(quán)）人: 聊城大學(xué)
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04;C07D311/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種從蛇床子中提取、分離純化歐前胡素和蛇床子素的方法,其特征是，步驟為：

（1）蛇床子香豆素的提取：將蛇床子藥材粉碎，用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取，過濾，提取液經(jīng)減壓濃縮得粗提物；

（2）蛇床子香豆素的分離分析：用分析型高效液相色譜儀對粗提物的組成進(jìn)行分離分析，色譜柱為C₁₈柱（250mm×4.6mmI.D.,5μm），流動相為甲醇-水（67：33，V/V）；流速為1.0mL/min，檢測波長為254nm，柱溫為室溫；

（3）蛇床子香豆素的分離純化：用半制備型高效液相色譜儀對粗提物中的成分進(jìn)行分離純化，色譜柱為C₁₈柱（250mm×25.4mmI.D.,10μm），流動相為甲醇-水（70：30，V/V），檢測波長為254nm，柱溫為室溫；根據(jù)色譜圖手動收集目標(biāo)組分餾分，減壓濃縮除去溶劑；

（4）化合物的純度檢測及結(jié)構(gòu)鑒定：將每一個目標(biāo)組分餾分減壓濃縮后用甲醇溶解，其純度用高效液相色譜法進(jìn)行檢測，色譜條件見步驟（2），分析結(jié)果表明2種化合物的純度都達(dá)到了98%以上；經(jīng)核磁共振波譜分析2種化合物分別是歐前胡素和蛇床子素。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）提取方法為冷浸、超聲和加熱回流（優(yōu)選加熱回流）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）提取溶劑為甲醇、乙醇、石油醚和乙酸乙酯（優(yōu)選乙醇）。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）提取用乙醇-水溶液的濃度為30-95%（優(yōu)選85%）。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）提取過程中溶劑的用量為6倍量-12倍量（優(yōu)選8倍量）。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）提取次數(shù)為2-5次（優(yōu)選4次）。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）提取時間為1-3小時（優(yōu)選2小時）。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（2）分離分析用甲醇-水洗脫液進(jìn)行洗脫，洗脫方式有65%甲醇-水等度洗脫/67%甲醇-水等度洗脫/70%甲醇-水等度洗脫。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（3）分離純化用甲醇-水洗脫液進(jìn)行洗脫，洗脫方式有甲醇-水梯度洗脫/65%甲醇-水等度洗脫/70%甲醇-水等度洗脫/75%甲醇-水等度洗脫。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟（3）中控制甲醇-水洗脫液流速為20-30mL/min（優(yōu)選25mL/min）。