[發(fā)明專利]一種二氰基取代聯(lián)苯類化合物的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201510566364.0
• 申請日: 2015-09-08
• 公開（公告）號: CN105085320B
• 公開（公告）日: 2017-03-22
• 發(fā)明（設計）人: 施璐;張云翔
• 申請（專利權）人: 北京大未來生物科技有限公司
• 主分類號: C07C255/51
• 分類號: C07C255/51;C07C253/30;C07C255/54
• 代理公司: 深圳市神州聯(lián)合知識產權代理事務所(普通合伙)44324
• 代理人: 鄧揚

1.一種下式(III)所示二氰基取代聯(lián)苯類化合物的合成方法，所述方法包括：在氮氣氛圍和室溫下，向有機溶劑中加入下式(I)化合物、下式(II)化合物、催化劑、配體和活化劑，升溫至80-100℃并攪拌反應6-8小時，反應完畢后經后處理，而得到所述式(III)化合物，

其中，R選自H、C₁-C₆烷氧基、硝基或氰基。

2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于：，所述催化劑為有機鎳化合物與CuOTf(三氟甲磺酸亞銅)的混合物，其中，有機鎳化合物與CuOTf(三氟甲磺酸亞銅)的摩爾比為1:2-3。

3.如權利要求2所述的合成方法，其特征在于：所述有機鎳化合物為二(三苯基膦)氯化鎳(NiCl₂(PPh₃)₂)、二(三環(huán)己基膦)氯化鎳(NiCl₂(PCy₃)₂)或乙酰丙酮鎳(Ni(acac)₂)中的任意一種，最優(yōu)選為NiCl₂(PPh₃)₂。

4.如權利要求1-3任一項所述的合成方法，其特征在于：所述配體為下式L1-L4中的任意一種，

最優(yōu)選為L1。

5.如權利要求1-4任一項所述的合成方法，其特征在于：所述活化劑為N-磺酸丁基吡啶對甲苯磺酸鹽或N-氟代雙苯磺酰胺(NFSI)，最優(yōu)選為NFSI。

6.如權利要求1-5任一項所述的合成方法，其特征在于：所述有機溶劑為DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、DMSO(二甲基亞砜)、1,4-二氧六環(huán)、甲苯、苯、二甲苯、乙醇、乙腈、聚乙二醇200(PEG-200)中的任意一種或任意多種的混合物，最優(yōu)選為1,4-二氧六環(huán)與PEG-200的等體積混合物。

7.如權利要求1-6任一項所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物與式(II)化合物的摩爾比為1:1.5-2。

8.如權利要求1-7任一項所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物與催化劑的摩爾比為1:0.03-0.06。

9.如權利要求1-8任一項所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物與配體的摩爾比為1:0.1-0.2。

10.如權利要求1-9任一項所述的合成方法，其特征在于：所述式(I)化合物與活化劑的摩爾比為1:0.1-0.16。