[發明專利]啶酰菌胺的制備方法有效
| 申請號： | 201510564384.4 | 申請日： | 2015-09-08 |
| 公開（公告）號： | CN105085389B | 公開（公告）日： | 2018-09-25 |
| 發明（設計）人： | 孫敬權;馮小冬;陳浩;孫麗梅 | 申請（專利權）人： | 利民化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/82 | 分類號： | C07D213/82;A01N43/40;A01P3/00 |
| 代理公司： | 北京德崇智捷知識產權代理有限公司 11467 | 代理人： | 王金雙 |
| 地址： | 221400 江蘇省徐州*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 啶酰菌胺 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種啶酰菌胺的制備方法，包括以下步驟：
將鄰碘苯胺與2-氯煙酰氯進行縮合反應生成中間產物2-氯-N-(2-碘苯基)吡啶-3-甲酰胺；將所述2-氯-N-(2-碘苯基)吡啶-3-甲酰胺不經過提純直接與4-氯苯硼酸在Ni/C的催化下進行Suzuki偶聯反應生成啶酰菌胺；
所述Suzuki偶聯反應的溶劑為DMF，堿為碳酸鉀，催化劑為Ni/C，且Ni/C的量相對所述鄰碘苯胺的質量百分比為10.8％。
2.根據權利要求1所述的啶酰菌胺的制備方法，其特征在于，所述縮合反應是以二氯乙烷為溶劑、三乙胺作為縮合反應中的堿，進行縮合反應，反應式如下：
3.根據權利要求1所述的啶酰菌胺的制備方法，其特征在于，所述Suzuki偶聯反應的反應式如下：
4.根據權利要求3所述的啶酰菌胺的制備方法，其特征在于，所述催化劑Ni/C的制備方法如下：
(1)將20-40目的活性炭抽真空半小時后，立即投入到濃度為0.8mol/L的Ni(NO3)2·6H2O甲醇浸漬液中，并使浸漬液液面略高于載體，在室溫下靜置24h，然后將負載有Ni(NO3)2的活性炭在120℃下烘干8h后置于干燥器中備用；
(2)將上述預處理后的負載有Ni(NO3)2的活性炭，在N2氣氛下以10℃/min的升溫速度加熱至500℃，且在500℃恒溫煅燒3h，然后緩慢降溫至室溫，即得到Ni/C催化劑。
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