[發明專利]一種利用等離子體原位清洗MWCVD艙體的方法

有效

• 申請號: 201510563596.0
• 申請日: 2015-09-07
• 公開（公告）號: CN105177533B
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 朱嘉琦;代兵;舒國陽;楊磊;王強;王楊;陳亞男;趙繼文;劉康;孫明琪;韓杰才
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C23C16/517
• 分類號: C23C16/517;C23C16/27
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109
• 代理人: 侯靜

技術領域

本發明涉及清洗MWCVD艙體的方法。

背景技術

近年來，大尺寸單晶金剛石及準單晶金剛石由于其極高的硬度、最高的熱導率、極寬的電磁透過頻段、優異的抗輻照能力和耐腐蝕性能，在精密加工、高頻通訊、航天宇航、尖端技術等高科技領域日漸成為基礎、關鍵甚至唯一的材料解決方案。傳統的人造單晶金剛石是采用高溫高壓(HPHT)法，該方法制備出的金剛石含雜質較多，缺陷密度較高，質量相對較差，且尺寸較小，與相關應用的需求相比相差甚遠，導致HPHT金剛石適用范圍較窄，在行業中處于下游，利潤低，競爭力不強。

相比于HPHT法，微波等離子體輔助化學氣相沉積(MWCVD)法是目前公認的制備大尺寸單晶金剛石的最佳方法之一，該方法制備的單晶金剛石具有雜質濃度低、透過波段寬、缺陷密度低、尺寸較大和生長速率可控等優點，被認為是最有希望成為未來大批量生產人造金剛石的方法。

采用MWCVD儀器生長CVD金剛石時，有機物碳源經裂解后，碳原子以sp2和sp3兩種鍵合形式沉積于金剛石籽晶上，并以此進行外延生長。而由于在生長過程中，等離子體充滿整個艙體，使得艙體的內壁和儀器托盤上也難以避免地沉積一定量的金剛石、類金剛石或非晶碳層。上述膜層的存在會影響儀器觀察窗口的透明度，使得從外界對儀器內部金剛石生長情況的觀察變得困難，同時會導致熱量較多的從艙壁向外界散發，造成大量的能源浪費。

由于金剛石及類金剛石薄膜具有極高的硬度和耐磨性，傳統的機械方法幾乎無法將此類膜層徹底除去。同時，由于MWCVD儀器的特殊構造，使得用人力對艙體內部某些位置的清理變得極為困難。

發明內容

本發明要解現有的MWCVD生長系統中沉積的金剛石、類金剛石及非晶碳層硬度耐磨度極高，且儀器本身特殊構造等因素造成難以將膜層除去的問題，而提供一種利用等離子體原位清洗MWCVD艙體的方法。

一種利用等離子體原位清洗MWCVD艙體的方法，具體是按照以下步驟進行的：

一、吹洗艙體：

用氣槍對微波等離子體輔助化學氣相沉積儀器艙體內部進行吹洗；

二、關艙：

將樣品臺移入艙體中心位置，關閉艙體艙門；

三、抽真空：

關艙后，對艙體進行抽真空，使艙體內真空度達到3.0×10^-6mbar～5.0×10^-6mbar；

四、原位清洗：

①、開啟程序，通入氫氣，設定氫氣流量為200sccm，使得艙體氣壓為10mbar，啟動微波發生器，激活等離子體；

②、調節艙體氣壓為2mbar～8mbar，調節等離子體入射功率為1600W～1800W，調節反射功率為500W～1500W，使得等離子體球直徑達到8cm～15cm；

③、調節氫氣流量為100sccm～400sccm，在艙體氣壓為2mbar～8mbar、氫氣流量為100sccm～400sccm、等離子體入射功率為1600W～1800W、反射功率為500W～1500W及等離子體球直徑為8cm～15cm的條件下，艙體在氫等離子體氣氛中清洗30min～60min；

④、打開氧氣閥門，通入氧氣，設定氧氣流量為10sccm～30sccm，待氧氣與氫氣的等離子體氣氛混合均勻后，在艙體氣壓為2mbar～8mbar、氫氣流量為100sccm～400sccm、氧氣流量為10sccm～30sccm、等離子體入射功率為1600W～1800W、反射功率為500W～1500W及等離子體球直徑為8cm～15cm的條件下，艙體在氫氧混合等離子體氣氛下清洗2h～10h；

⑤、關閉氧氣閥門，停止通入氧氣；

⑥、將氧氣完全排出，保持氫氣流量為100sccm～400sccm，在艙體氣壓為2mbar～8mbar、氫氣流量為100sccm～400sccm、等離子體入射功率為1600W～1800W、反射功率為500W～1500W及等離子體球直徑為8cm～15cm的條件下，艙體在氫等離子體氣氛下清洗10min～30min；

⑦、將反射功率調節至100W～300W，關閉微波發生器，熄滅等離子體輝光；

⑧、調節氫氣流量為50sccm～200sccm，在艙體氣壓為2mbar～8mbar及氫氣流量為50sccm～200sccm的條件下，對艙體吹洗10min～30min，即完成一種利用等離子體原位清洗MWCVD艙體的方法。